С. 5 ГОС! 13997.3-84
нагретая до кипения смесь 100 см3 соляной кислоты (1:3) и 20 см1 раствора трилона Б
0,05 моль/дм3, оставляют до полного растворения сплава.
Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты
0,125 моль/дм3; 10 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 5 %, перемешивают и
оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доли
вают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего
кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопро-
пускания 600—750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Вкачестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, получен
ный в условиях проведения анализа из 8 см3стандартного раствора двуокиси кремния при массовой
доле его от 20 до 40 %.
Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части стандартного раствора
двуокиси кремния: 8.0: 9,0; 10.0; 11.0; 12,0; 13,0; 14,0; 15.0; 16,0 см3, что соответствует 0.00040:
0,00045; 0,00050; 0.00055; 0,00060; 0,00065; 0.00070; 0,00075; 0.00080 гдвуокиси кремния. Прибавляют
соответственно 8.0; 7,0; 6.0; 5,0: 4,0; 3.0; 2.0; 1.0 см3 воды. Далее определение проводят по п. 3.3.1,
используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0.00040 г двуокиси кремния.
По найденным средним арифметическим значениям оптической атотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л’,) в npoueirrax вычисляют по формуле
„т• 500 100
где т —масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
500 —исходный объем растюра. см3;
V —объем аликвотной части раствора, см3;
/и, —масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли двуокиси
кремния приведены в табл. 1а.
Т а б л и ц а 1а
Млссоаля доли двуокиси
кремния, $
Допускаемое расхождение.
%
д. т.
4
<6
й
От 0,2 до 0.5 включ.
Св. 0,5 » 1,0*
* 1.0 я 2
» 2* 5*
я 5я К)*
я 10* 20»
» 20 * 50♦
я 50 » 70*
0,050.06
0.070.08
0.090.12
0.150.19
0,210.26
0,30,4
0,50,6
0.70.8
0.050,03
0.070.04
0.100.06
0.150.10
0,220.14
0,30.2
0.50.3
0.70.4
(Измененная редакция, Изм. № I).
4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метола
Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесыо безводных углекислого натрия,
углекислого калия и тетраборнокислого натрия (1:1:1), переведением кремниевой кислоты в
желтый кремнемолибдеповый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотомет
рическом измерении оптической плотности растворов в области светопроиускання 600—750 нм.
14