С. 5 ГОСТ 23042-86
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
4.2. Проведение испытания
От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см34 моль/дм3
раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое
на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с
закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее
I ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см3 горячей дистиллированной воды
температурой не более 80 “С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр,
помешенный в воронку.
Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 ± 5) см3 горячей дистиллированной водой
температурой не более 80 ’С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) *С. После
промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр
помешают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при
температуре (103 ± 2) *С. Охлажденный фильтр встаатяют в экстракционную гильзу. Удаляют следы
жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и
помешают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью шипцов,
либо с помощью бумажных колпачков.
Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осушестатялась
обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Про
мывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстрак
ционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не
менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) "С, охлаждают до комнатной температуры в
эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Вэкстракционную колбу вливают растворитель, обшее количество которогодолжно превышать
в полтора—два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на
водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5—6 и не более 8—10 сливов
экстракта).
После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и
отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1ч в сушильном шкафу при темпе
ратуре (ЮЗ ± 2) *С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с
погрешностью не более 0.001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение
двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1 % массы пробы, взятой для анализа.
Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не
менее 1 ч новой пориней растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0.1 % массы
пробы, взятой дтя анализа.
4.3. Обработка результатов
Массовую долю жира (Л) в процентах вычисляют по формуле
(т, -
т х)
• 100
*
Лл
_
----------------- .
т
где т —масса пробы, взятая дтя андтиза. г;
от, —масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;
т2— масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.
Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превы
шать 0.5 %. при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % — при выполнении анализов в
разных лабораториях {Р = 0,95).
ГОСТ 23042-86
58