ГОСТ 29138-91 С. 2
Воронки лабораторные диаметром 35 и 75 мм по ГОСТ 25336.
Стаканы химические типов В и Н. исполнений 1, 2. вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пипетки исполнений 4. 5, вместимостью 1и 2 см3 по ГОСТ 29227.
Пипетки исполнений 6. 7, вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью 300—1000 см3.
Тиамин хлорид по ФС 42—2413.
Амилоризин П10Х по ОСТ 64-037.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
Спирт иэобутиловый по ГОСТ 9536, х. ч. или бутиловый по ТУ 09—664.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206. х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,01 г/см3;
хранят в темной склянке не более 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0.3 г/см3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч. или ч. д. а., насыщенный водный раствор.
Уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь раз
молотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1,1
мм.
Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным направлени
ям. Затем берутдве диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на неболь
шие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.
Измельченную пробу тщательно перемешивают.
3.2. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а т и а м и н а
Навеску тиамина хлорида массой 0.126 г* помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, переносят в склянку
из темного стекла с притертой пробкой и добавляют 0.5 см3 толуола.
Концентрация основного стандартного раствора тиамина составит 100 мкг/см3.
Раствор хранят в холодильнике не более 2 мес.
3.3. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а т и а м и н а
3—5 см3основного стандартного раствора тиамина помещают в химический стакан и выдер
живают до приобретения раствором комнатной температуры.
Затем 1см3 основного стандартного раствора тиамина, отобранного пипеткой вместимостью
1см3, переносят в мерную колбу вместимостью 5(H) см3, доводят объем дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают.
Концентрация рабочего стандартного раствора тиамина составит 0,2 мкг/см3.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. П р и г о т о в л е н и е о к и с л и т е л ь н о й сме с и
К 2 см3раствора железосинеродистого калия концентрации 0.01 г/см3 прибавляют 10 см3рас
твора гидроокиси натрия концентрации 0,3 г/см3 и тщательно перемешивают. Смесь пригодна к
употреблению в течение 2—3 ч.
3.5. О ч и с т к а б у т и л о в о г о и и з о б у т и л о в о г о с п и р т о в
Перед проведением анализа измеряют флюоресценцию используемых спиртов в сравнении с
дистиллированной водой. При наличии флюоресценции спирт очищают.
Для этого к 1 дм3 спирта прибавляют навеску активного угля массой от 15 до 20 г, встряхива
ют втечение 30 мин на смесителе-качалке, оставляют па сутки, затем декантируют, фильтруют и пе
регоняют на глицериновой или песчаной бане при температуре 117 “С (бутанол) и 108 *С (изобута
нол).
После очистки проверяют отсутствие флюоресценции спирта п сравнении с дистиллирован
ной водой.
♦ Данная навеска тиамина хлорида соответствует 0,100 т основного биологически активного вещества
(тиамина).