ГОСТ 26597-89 С. 4
3.9. Для определения значения Д pH из раствора сравнения, приготовленного по п. 3.6,
отбирают в две колбы по 2.5 см5. В каждую колбу добавляют по 22.5 см5 рабочего раствора,
приготовленною по п. 3.2, и после взбалтывания на pH-метре (мономере) измеряют pH каждого
приготовленного раствора.
Вычисляют среднеарифметическое значение результатов двух определений. Затем один раз
измеряют значение pH в 25 см’ рабочего раствора.
Вычисляют разность значений pH среднеарифметического результатов двух определений и
рабочего раствора (Д pH).
Аналогично проводят определение Д pH остальных растворов сравнения.
Полученные результаты вносят в таблицу произвольной формы.
3.10. Для построения градуировочного графика на оси абсцисс откладывают логарифм кис
лотного числа (lg к. ч.) всех трех растворов сравнения, а на оси ординат — значение АpH этих
растворов. Построение графика осущестазяют в масштабе
I см = 0.1 lg к. ч. и 0,1 Д pH.
Отмечают точки на пересечении значений lg к. ч.
каждого раствора сравнения с соответствующими зна
Пример градуировочного графика
чениями ДpH этих растворов. По полученным точкам
строят график.
Проводят прямую линию так, чтобы полученные
точки были равно удалены от этой прямой или находи
лись на ней.
Пример (см. чертеж).
При определении получили lg к. ч. растворов срав нения
с концентрацией стеариновой кислоты 0,5 г —
0,53; 1 г — 0,77; 3 г — 1,20; Д pH этих растворов с
соответствующей концентрацией стеариновой кислоты
0,65; 0,88; 1,27.
Градуировочный график строят после очередной
поверки pH-метра или мономера (осуществляемой в
установленном порядке) или после приготовления
новых растворов сравнения, а также при использовании
новых электродов.
3.11. В начале каждого рабочего дня вновь опре
деляют значения Д pH двух любых растворов сравнения
по п. 3.9.
При расхождении этих значений со значениями ДpH растворов с соответствующей концент
рацией стеариновой кислоты, используемых при построении градуировочного графика, вычисляют
поправку в соответствии с приложением 2.
Поправку Д pH учитывают при последующих вычислениях этого показателя в течение 1 суг.
Положенное значение поправки прибавляют к значениям Д pH, полученным при определении
кислотного числа масла в семенах подсолнечника каждой пробы, а отрицательное вычитают.
При превышении значения поправки более 0.3 pH необходимо заменить электроды и вновь
определить поправку или построить новый градуировочный график.
3.12. Из средней пробы выделяют семена подсолнечника массой около ИЮг. Выделенные
семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).
3.13. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8
%.
При большей влажности
семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) ’С.
3.14. Выделенные семена размалывают на мельнице в течение (30’ ’) с.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Из измельченных по п. 3.14 семян берут две навески массой по (4±0.1) г. Каждую навеску
помещают в отдельный стакан и заливают 25 см3 рабочего раствора, приготовленного по п. 3.2.
Содержимое стаканов перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин.
127