ГОС!’ 26597-89 С. 2
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Стандарт-титры по ГОСТ 8.135:
тип I, содержащий 12,61 г калия тетраоксалата в ампуле, обеспечивающий pH-1,68 при
растворении в 1дм’ дистиллированной воды:
тип 3, содержащий 10,12 г калия фталевокислого в ампуле, обеспечивающий pH-4,01 при
растворении в 1дм1дистиллированной воды;
тип 5. содержащий 3.6 г натрия тетраборнокислого в ампуле, обеспечивающий рН-9.18 при
растворении в 1дм’ дистиллированной воды.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., спиртовой раствор
с
(КОН) = 0.1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор
с
(НС!) = 0,1 моль/дм3.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Спиртохлороформную смесь готовят в соотношении 1:9 по объему.
3.2. Для приготовления раствора триэтаноламина в спиртохлороформной смеси (рабочего
раствора) навеску триэтаноламина массой (40.0±0.1) г переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, добавляют в нее 250 см3спирта и хлороформом доводят общий объем раствора до 1000 см3, т. е.
до метки колбы.
При массовых анализах рабочий раствор готовят в емкости вместимостью 5000—6000 см3.
Рабочий раствор и спиртохлороформную смесь хранят в темноте. Срок хранения 1 мес.
3.3. Молярную концентрацию спиртового раствора КОН проверяют непосредственно перед
использованием. При продолжительном хранении раствора перед определением его концентрации, в
случае выпадения осадка, раствор фильтруют.
3.4. Для приготовления спиртового насыщенного раствора хлористого казия 4—5 г хлористого
казня растворяют в 100 см3 спирта.
Для приготовления водного насыщенного раствора хлористого калия 50 г хлористого казия
растворяют (допускается с подогревом до 50 "С на водяной бане) в 100 см’ дистиллированной воды.
Дзя приготовления насыщенного раствора хлористого казия вглицерине 20 г хлористого казия
растворяют с подогревом до 50 ’С на водяной бане в 100 см3 глицерина.
3.5. Подготовка рН-метра
3.5.1. Общую подготовку pH-метра к эксплуатации проводят в соответствии с порядком,
изложенным в паспорте к прибору, с обязательным обеспечением постоянного напряжения в сети на
входе в прибор и температуры окружающей среды 20—25 “С.
3.5.2. ЭксплуатациюpH-метра поданной методике осуществляют с применением трех электро
дов: одного стеклянного и двух хлорсеребряных.
Первый хлорсеребряный электрод заполняют водным насыщенным раствором хзористого
калия и используют для настройки pH-метра по буферным растворам.
Второй хлорсеребряный электрод заполняют насыщенным спиртовым раствором хзористого
калия или насыщенным раствором хзористого калия в глицерине и используют для построения
градуировочного графика и определения кислотного числа масла в семенах.
3.5.3. Новые или не используемые в работе более I мес электроды хранят в чистом сухом виде.
Перед их использованием стеклянный электрод выдерживают в 0,1 и. растворе НС1 в течение
не менее 8 ч или в дистиллированной воде в течение 2—3 дней при комнатной температуре: из
хзорсеребряных электродов ЭВЛ-1МЗ или ЭВЛ-1М1 вынимают резиновую пробку на корпусе,
тщательно промывают электроды внутри дистиллированной водой и 2—3 раза раствором, которым
их заполняют. Затем один хзорсеребряный электрод на2/, заливают водным насыщенным раствором
хзористого казня, а второй — насыщенным спиртовым раствором хзористого казия или насыщен
ным раствором хзористого калия в глицерине и закрывают отверстие пробкой.
3.5.4. Используемые электроды в свободное от работы время помещают: стеклянный в дис
тиллированную воду, а хзорсеребряный в тот раствор, которым они заполнены.
Перед настройкой прибора стеклянный электрод вынимают из воды, а хзорсеребряный,
заполненный водным насыщенным раствором хлористого казня, — из раствора, в котором он
хранился. Осторожно, не касаясь стенок электродов, фильтровазьной бумагой удазяют капли воды и
раствора.
125