С. 3 ГОСТ 26597-89
3.5.5. Устанавливают стеклянный и заполненный водным насыщенным раствором хлористого
калия хлорсеребряный электроды вдержателе. Регулируют высоту установки электродов так, чтобы
они при измерениях погружались в раствор на глубину 20—40 мм.
3.5.6. Перед настройкой прибора и измерениями pH суспензии семян из хлорсеребряного
электрода необходимо вынуть пробку, после окончания измерений пробку вернуть па место.
3.5.7. Настройку прибора проводят по двум стандартным буферным растворам: 1.68 pH и
9.18 pH или 4.01 pH и 9.18 pH в соответствии с порядком, изложенным в паспорте к прибору. Срок
использования буферных растворов не должен превышать 1 мес с момента их приготовления.
В первые дни эксплуатации прибора или применения новых электродов, пока показания
прибора не будут стабильными, проверку по буферным растворам проводят каждый день, так как
характеристики электродов могут изменяться. В последующие дни —один раз в 3 дня.
3.5.8. Непосредственно перед измерениями pH вынимают второй хлорсеребряный электрод,
заполненный насыщенным спиртовым раствором хлористого калия или насыщенным раствором
хлористого калия в глицерине, из раствора, в котором он хранился.
С электрода, заполненного насыщенным спиртовым раствором хлористого калия, осторожно
удаляют капли раствора фильтровальной бумагой.
Если же электрод заполнен насыщенным раствором хлористого калия в глицерине, то его
промывают дистиллированной водой из промывалки или легким ополаскиванием в стакане, после
чего с него осторожно удаляют капли поды фильтровальной бумагой.
Второй хлорсеребряный электрод устанавливают в держателе вместо первого хлорсеребряного
электрода, используемого для настройки прибора.
Установленные стеклянные и хлорсеребряный электроды помещают в рабочий раствор на
30 мин для приобретения устойчивого потенциала.
3.5.9. При эксплуатации прибора не следует допускать высыхания электродов, так как это
может привести к изменению их характеристик.
При проведении массовых анализов рекомендуется рабочий режим электродов 8 ч, а режим
восстановления электродов — 16 ч. Для восстановления электроды выдерживают: стеклянный — в
дистиллированной воде, а хлорсеребряный — в растворе, которым он заполнен.
3.6. Для приготовления растворов стеариновой кислоты разной концентрации (растворов
сравнения) берут три навески стеариновой кислоты массой (0,5±0,05) г; (1,00±0,05) г и (3.00Ю.05) г
или используют стеариновую кислоту такой же массы, фасованную в ампулы.
Каждую из навесок переносят в отдельные колбы вместимостью 250 см3, добавляют по 100 см3
спиртохлороформной смеси, приготовленной по п. 3.1, закрывают пробкой итщательно взбалтывают
до полного растворения кристаллов стеариновой кислоты. Дтя ускорения растворения допускается
подогрев раствора на водяной бане при температуре не более 50 *С с последующим охлаждением.
Растворы сравнения хранят в емкостях с притертыми пробками в вытяжном шкафу не более
1 мес.
3.7. Дтя определения условного кислотного числа растворов сравнения, приготовленных из
навесок стеариновой кислоты, отбирают в колбы по 2.5 см3каждого из растворов, добавляют в них по
22,5 см5спиртохтороформной смеси и по 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина. Затем
содержимое колб титруют спиртовым раствором КОН концентрацией
с
(КОН) = 0,1 моль/дм3.
Титрование ведут до пояатения розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Условное
кислотное число (к. ч.^л) растворов сравнения вычисляют по формуле
к.
ч.ухя
= 5,61
\ К К
где 5,611 —теоретическая масса КОН в I см3 спиртового раствора молярной концентрации
с = (0,1 моль/дм3), мг;
К
— поправка к теоретической молярной конце>гтрации раствора КОН, определяемая при
его приготоатении;
V
—объем спиртового раствора КОН. израсходованный на титрование 2,5 см3 раствора
стеариновой кислоты, см5.
При приготовлении растворов сравнения из стеариновой кислоты в ампулах условное кислот
ное число этих растворов указано на этикетках ампул.
После хранения растворов сравнения более 1 мес проверяют повторно их условное кислотное
число.
3.8. Дтя каждого раствора сравнения по его условному кислотному числу по табл. 1 или 2
приложения 1 находят логарифм кислотного числа (lg к. ч.).
126