С. 7 ГОСТ 24556-89
/.-цистеин солянокислый.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление растворов по п. 2.3.1 со следующим дополнением.
Свежеприготовленный раствор цистеина в растворе соляной кислоты: готовят следующим
образом: 50 мг цистеина растворяют в 4 см3 дистиллированной воды, прибавляют 1 см’ раствора
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см’ и перемешивают.
4.4. Проведение испытания
4.4.1. Экстрагирование
Экстрагирование витамина С из продуктов проводят по п. 2.4.1.
4.4.2. От 10 до 20 см5 экстракта пипеткой приливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Одновременно в стакан вместимостью 50 см’ вносят такой же объем экстракта и приливают
порциями раствор фосфорнокислого калия дву замещенного до установления pH 7,0—7,5. измеряя его
с помощью pH-метра. Отмечают объем раствора фосфорнокислого калия. После этого в колбу с
экстрактом вносят 50 мг цистерна или его раствор, перемешивают до растворения и прибавляют
установленный объем фосфорнокислого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают в термо
стате при 37 *С в течение 30 мин. После этого раствор в колбе охлаждают, подкисляют раствором
серной кислоты до pH. близкого к нулю, и снова охлаждают. Необходимый для подкисления объем
серной кислоты также устанавливают предварительно, пользуясь pH-метром, используя для этого
стакан с экстрактом после прибавления в него фосфорнокислого калия. Раствор в колбе доводят до
метки экстрагирующих» раствором и перемешивают.
В колбу вместимостью 50 или 100 см’ —для визуального титрования или стакан вместимостью
50 см’ —дтя потенциометрического титрования вносят пипеткой от 10 до 20 см3 полученного
раствора, прибавляют 2—3 см! раствора формальдегида, закрывают крышкой и выдерживают 8 мин,
прилипают раствор метафосфорной кислоты до объема 30 см3. Затем титруют раствором 2,6-дихлор-
фенолнндофенолята натрия: светлоокрашенные растворы —визуальным титрованием,
темноокра-шенные —потенциометрическим титрованием, как указано в пп. 2.4.2, 2.4.3.
За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований
одного раствора.
4.5 Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю витамина С (Л",) в процентах вычисляют по формуле
. _
Vt. Т. уг. у9.
100
2 ---------Р~ТГ^,’
где Vx—объем раствора 2,6-днхлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование,
см3;
Т —титр раствора 2,6-днхлорфенолиндофенолята натрия, г/см’;
И, —объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта.
см3;
К3— объем раствора, полученный после восстановления, см’;
К4—объем экстракта, используемый для восстановления, см’;
К, — объем раствора, используемый для титрования, см3;
m —масса навески продукта, г.
4.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой,
результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на Ю_3.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3 % от
среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0.95.
5. ФЛУОРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании витамина С из продукта раствором метафосфорной
кислоты или смесью уксусной и метафосфорной кислот, окислении аскорбиновой кислоты активи
рованным углем в дегидроаскорбнновую кислоту, взаимодействии ее с о-феннлендиамином с
образованием флуоресцирующего соединения и измерении интенсивности флуоресценции при
длинах волн 350 нм возбуждающего и 430 нм излучаемого света. Фоновую флуоресценцию
измеряют