ГОСТ 24556-89 С. 4
2.4.1.5. При исследовании продуктов, фасованных в металлическую тару, навеску пробы от 5
до 30 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано в пп. 2.4.1.1—2.4.1.3, переносят
в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100см5при помощи экстрагирующего раствора, доводят
до объема 50 см5 и перемешивают. Через К) мин прибаатяют 10 см’ насыщенного
уксуснокислого натрия или 30 см3ацетатного буферного раствора, прибаатяют 10 см3раствора
этилендиаминтетра-уксусной кислоты или ее соли, перемешивают, доводят до метки
экстрагирующим раствором, снова перемешивают и фильтруют.
2.4.1.6. Полученные экстракты сразу используют для титрования.
2.4.2. Визуальное титрование
2.4.2.1. В колбу вместимостью 50 или 100 см3 пипеткой вносят от 1 до 10 см3 экстракта,
полученного по п. 2.4.1, доводят объем водой до И) см3 и титруют раствором 2,6-днхлорфенолин-
дофйлюлята натрия до пояатения слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.
2.4.2.2. Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуциру
ющих веществ. Для этого в колбу помещают такой же объем экстракта, как при определении по п.
2.4.2.1, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида в
объеме, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение К)
мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором 2,6-днхлор-
фенолиндофенолята натрия.
2.4.3. Потенциометрическое титрование
2.4.3.1. В стакан вместимостью 50 см3 вносят пипеткой объем экстракта, полученною по
п. 2.4.1. но не более 25 см3, прибавляют экстрагирующий раствор приблизительно до объема 30 см3
и погружают электроды рН-метра-милливольтметра так, чтобы при перемешивании они не касались
магнитного стержня мешалки. "Затем титруют потенцнометрическн из микробюретки раствором
2.6- дихлорфенолиндофенолята натрия. Раствор 2.6-дихлорфенолитюфеналята натрия прибаатяют
порциями по 0,1—0,2 см3при постоянном перемешивании. Записывают показания прибора в милли
вольтах, соответствуютне каждому прибавленному объему раствора 2,6-дихлорфенолиндофеналята
натрия. При титровании стрелка прибора сначала отклоняется влево, затем ее движение замедляется и
после точки эквивалентности стрелка отклоняется вправо. Объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофено-
лятанатрия, соответствующий точке эквивалентности и, следовательно, израсходованный натитрование
объема, устанавливают по максимальной разнице («скачку») двух соседних показаний прибора или по
потенциометрической кривой зависимости величины потенциала в милливольтах от объема раствора
2.6- дихлорфенолиндофеналята натрия в кубических сантиметрах.
2.4.3.2. Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуциру
ющих веществ так, как указано в п. 2.4.2.2. Раствор титруют потенцнометрическн.
2.4.3.3. За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титро
ваний одного экстракта. При повторном титровании в области предполагаемой точки эквивалент
ности раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия прибавляют по 1—2 капли.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю аскорбиновой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
(К,-К1).7 М ’.|0 0
Л «2- --------------—--------------------- .
где У, —объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование
экстракта пробы, см3;
Уг —объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контроль
ное испытание, см3;
Т —титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см3;
Уу —объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта,
см3;
Ул —объем экстракта, используемый для титрования, см3;
m —масса навески продукта, г.
2.5.2.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений. Вычисления проводят до четырех значащих цифр после запятой,
результат округляют до трех значащих цифр и выражают в виде произведения числа на 10“3.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3 % от
среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р = 0,95.