ГОСТ 596-89 С. 7
6 см3 раствора уксуснокислого натрия, 6 см’ раствора 2,2’-дипиридила или о-фенантролнна, доводят
объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают те же реактивы, кроме
раствора А.
Через 15 мин измеряют на фотозлектроколорнметре оптическую плотность растворов по от
ношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. пользуясь
зеленым светофильтром при длине волны (490 ± 10) нм. По полученным данным строят градуиро
вочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы железа в
миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое
результатов не менее чем трех параллельных определений.
3.6.3. Проведение шиита
(0,500 ± 0.050) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в коническую
колбу вместимостью 100 см \ прибавляют 30 см’ раствора соляной кислоты с массовой долей 4 % и
кипятят до полного удаления сероводорода и просветления раствора, прибавляя по мере выкипания
воду.
После охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, дово
дят водойдо метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента»
в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
20 см’ фильтрата помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100см’, избыток кислоты
нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго* (кусочек которой опускают в раствор) до
изменения цвета бумаги в фиолетовый, и прибавляют 5—6 капель раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:1.
Объем раствора в колбе доводят водой приблизительно до 50 см’ и последовательно приливают
6 см’ раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см’ раствора уксуснокислого натрия. 6 см’ раство
ра 2,2’-дипиридила или о-фенантролнна. и доводят объем раствора водой до метки. После прибав
ления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно через все стадии
анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной
части раствора контрольного опыта, как указано в п. 3.6.2.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика
определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
„т, 100-100
- :
т
I0IJ0
20 ’
где от, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
от—масса навески, г.
Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округле
ния.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.005 % при доверительной вероятности
Р = 0,95.
3.6.5. Допускается определение массовой доли железа фотоколориметрическим методом с
использованием реакции взаимодействия железа с сульфидом натрия (приложение 2, п. 2).
При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.6.1—3.6.4.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1.Сернистый натрий транспортируют всеми видами транспорта (кроме авиации) в крытых
транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответ
ствующих видах транспорта. Железнодорожным транспортом продукт транспортируют повагонными
и мелкими отправками (кроме мешков).