ГОСТ 596-89 С. 5
3.4.2. Подготовка к проведению апампа
(5,0000 ± 0.5000) гсернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помешают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до
метки и перемешивают —раствор А.
3.4.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200—250 см3 воды, 20 см3 раствора
уксусной кислоты, добавляют пипеткой 50 см5раствора йода концентрации 0.1 моль/дм3и медлен
но, перемешивая, приливают пипеткой 20 см5раствора А.
Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора,
прибавляют 2 см3 крахмала и продолжают титрование до перехода голубой окраски в бесцветную
(первое титрование).
50 см3 раствора А наливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
25 см3 раствора уксуснокислого цинка, 5 см3 глицерина, доводят объем раствора водой до метки.
Содержимое колбы перемешивают, дают жидкости отстояться, после чего ее фильтруют через сухой
фильтр «белая лента* в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата (около 20 см3). 50
см3 фильтрата помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250см3 и титруют раствором
йода концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии 2 см3 раствора крахмала до появления синей
окраски (второе титрование).
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю сернистого натрия (,Г) в процентах вычисляют по формуле
;)
0.003903 •500• 100
т
где V—объем раствора йода концентрации точно 0.1 моль/дм\ взятый дня первого титрования.
см3;
У, —объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный
на первое титрование, см3;
У2—объем раствора Йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на второе
титрование, см3;
0,003903 —масса сернистого натрия, соответствующая I см3 раствора йода концентрации точно
0,1 моль/дм3, г;
т —масса навески, г.
Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округле
ния.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.6 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,6 % придоверительной вероятности Р= 0.95.
3.4.5. Допускается определение массовой доли сернистого натрия феррицианидным методом
(приложение 2, п. 1).
При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.4.1—3.4.4.
3.5. Опред елен ие массовой доли н е р а с т в о р и мо г о в воде остатка
Метод основан на определении массы нерастворимого остатка после растворения навески
продукта в горячей воде, отделения фильтрованием нерастворимого остатка и высушивания его до
постоянной массы.
3.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами
взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 “С.
Колба для фильтрования под разрежением, стаканы, эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР-Ю или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336.
Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.5.2. Проведение анализа
(10,00 ± 1,00) г сернистого натрия взвешивают и растворяют в 100 см3воды. Раствор нагревают