С. 4 ГОСТ 596—89
откалывают кусочки приблизительно равных размеров через каждые 10 см по вертикали по центру
и вблизи края.
Допускается отбирать точечные пробы в виде кернов путем бурения блока до центра через
каждые 10 см по вертикали из невскрытого барабана, отбрасывая первую порцию бурения. Во
избежание попадания металлических частиц пробу разравнивают и удачяют механические примеси
магнитом.
Пробу сыпучего продукта из барабана, мешка или контейнера отбирают совком с глубины не
менее 20 см от поверхности продукта.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.
3.1.4. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, дробят до кусочков размером 3—5 мм,
перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,2 кг.
3.1.5. Готовую среднюю пробу сернистого натрия помешают в сухую стеклянную или поли
этиленовую плотно закрывающуюся банку.
На банку с пробой наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии;
дату отбора пробы;
фамилию пробоотборщика.
3.2. Общие требования
3.2.1. Числовые значения результата анализа каждого показателя округляют до последнего
знака, указанного для данного показателя в таблице технических требований.
3.2.2. При проведении испытаний и для приготовления растворов используют реактивы ква
лификации химически чистый и чистый для анализа.
Допускается применение импортных реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.2.3. При проведении испытаний следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
3.3. Определение внешнего вида
Внешний вид сернистого натрия определяют визуально.
3.4. Опред елен ие массовой доли с е р н и с т о г о натрия
Метод основан на окислении сернистого, сернистокислого и серноватистокислого натрия
избытком раствора йода в кислой среде. Избыток йода определяют титрованием стандартным
раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора крахмала.
Содержание сернистокислого и серноватистокислого натрия находят путем Йодометрического
титрования фильтрата после осаждения сернистого натрия раствором соли цинка. Содержание
сернистого натрия находят по разности результатов первого и второго титрований.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го классаточности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.
Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.
Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Йод по ГОСТ 4159, растворы концентраций с (*/2J2) = 0,1 и с (’/
j
J
j
) = 0.01 моль/дм1. Раствор
концентрации 0.1 моль/дм1, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2,
используя в качестве установочного вещества раствор серноватистокислого натрия. Раствор кон
центрации 0.01 моль/дм1готовят разбавлением раствора концентрации 0,1 моль/дм1в соотношении I
: 9; применяют свежеприготовленным.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %\ готовят по ГОСТ4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концент
рации с (Na2S,0, • 5Н,0) = 0,1 моль/дм1; готовят и устанавливают коэффициент поправки по
ГОСТ 25794.2. *
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10 %.
*
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).