С. 6 ГОСТ 596—89
до 70 *С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный и взвешенный с
точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до
полного удатения сернистого натрия (отрицательная реакция с бумагой, пропитанной раствором
ацетата свинца) и высушивают при температуре 105—ПО *Сдо постоянной массы.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде остатка (X,) в процентах вычисляют по формуле
<CTt -w ,) 100
где /и, —масса тигля с остатком, г;
/я, —масса тигля, г;
т —масса навески сернистого натрия, г.
Результат вычисления записывают до второго десятичного знака, применяя правила округле
ния.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.03 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.04 % при доверительной вероятности
Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли железа
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения
железа (II) с 2,2’-дипиридилом или о-фенантролином после разложения навески продукта при
кипячении с соляной кислотой.
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий
светофильтр с областью пропускания (490 ± 10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм.
Бюретка, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.
Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.
Бумага «конго* индикаторная: готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по
ГОСТ 4517.
2,2’ -Дипнрндил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 0,5 г препарата
растворяют в 100 см5горячей воды с добавлением 0,5 см’ раствора соляной кислоты концентрации
0,1 моль/дм’. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
Квасиы железоаммонийные, раствор, содержащий 1мг железа (Few) в 1см’ раствора: готовят
по ГОСТ 4212. 5 см3приготовленного раствора подкисляют 10 см3раствора соляной кислоты кон
центрации 1 моль/дм-’, разбавляют водой до 500 см’. 1см’ полученного раствора содержит 0.01 мг
железа (раствор А). Раствор А годен только в день его приготовления.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1, раствор с массовой долей 4 %;
растворы концентраций с (НО) = 1.0 и с (НО) = 0.1 моль/дм’; готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор с массовой дачей 20 %.
о-Фенантролин, моногидрат, раствор с массовой долей около 0,2 %. Готовят следующим
образом: 0,5 г препарата растворяют в 250см’ горячей воды. Раствор хранят всклянке из оранжевого
стекла.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Ятя построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы
вместимостью 100 см’ отбирают из бюретки соответственно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см’ раствора А, что
соответствует 0,01, 0,02, 0,04. 0,06, 0,08, 0,10 мг железа. Объемы растворов доводят водой прибли
зительно до 50 см’.
В каждую колбу последовательно приливают: 6 см’ раствора солянокислого гидроксиламина.