С. 10 ГОСТ 596-89
т
—масса навески, г.
Результат вычисления записывают до первою десятичного знака, применяя правила округления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 % при доверительной вероятности
Р~
0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,S
%
при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
2. Определение массовой доли железа
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексною соединения железа (II) с
сульфид-ионом после растворения навески продукта в воде комнатной температуры.
2.1. А п п ар ат у р а, р еак ти в ы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.
Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766. ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с
областью пропускании 597—630 нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Бюретка по ГОСТ 29251.
Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.
Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасиы железоаммонийные, раствор, содержащий I мг железа (Fc3*) в 1
cm j
раствора: готовят по
ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют
20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. I см3 полученного
раствора содержит 0,05 мг железа (раствор А). Раствор А пригоден только в день его приготовления.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (‘/jH-.SO.) = 0,1 моль/дм3; готовят по
ГОСТ 25794.1.
Натрий сернистый (натрия сульфид) но ГОСТ 2053, свежеприготовленный растворе массовой долей 2
%.
2.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о тр аф ик а
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки
соответственно 1.0: 2.0, 3.0, 4.0. 5.0. 6,0. 7.0 и 8.0 см1 раствора А. что соответствует 0.05. 0.10. 0.15. 0.20. 0.25,
0.30. 0,35 и 0,40 мг железа. В каждую колбу приливают по 30 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 2 %.
перемешивают, выдерживают 15 мин и доводят водой до метки.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий то же количество сернистого натрия. Объем
распюрадоводятводой до метки, перемешивают и измеряют нас|юто’злскгроколоримстрс оптическую платность
по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь красным
светофильтром при длине волны 597—630 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абснисс содержащиеся н
стандартных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им значения
оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного трафика должна представлять собой среднее арифметическое результатов
не менее чем трех параллельных определений.
2.3. Проведение анал иза
(0,500 ± 0.100) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксс, переводят в мерную колбу вмести
мостью 200 см3, смывая приблизительно 60 см3воды комнатной температуры, растворяют при перемешивании,
выдерживают втечение 15 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отфильтровывают через сухой
фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность раствора
измеряют по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют
массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.
2.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (А’,) в процентах вычисляют по <|юрмуле
Hi, •200 •100
* 1 ~ т -
1000 НК) ’
где яг, —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг:
т
—масса навески, г.
Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определе
ний. допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0.006
%
при доверительной
вероятности
Р
- 0.95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0.008
%
при доверительной вероятности
Р -
0.95.