ГОСТ Р 54282―2010
Окончание таблицы 1
Потоки, cм
3
/мин
Газы детектора
Воздух: 300
Н
2
:30
Вспомогательные устройства (для усилителя разложе-
ния — dopant, если доступен)
Н
2
:0,6
Количество образца
0,1—1,0 мкл
А)
Сброс
100—1
А)
Количество образца и сброс. Соотношение их должно быть отрегулировано таким образом, чтобы окси-
генаты в диапазоне от 0,1 % масс. до 20,0 % масс. элюировали из колонки и линейно измерялись детектором.
Каждая лаборатория должна устанавливать и поддерживать условия, которые необходимы для обеспечения
линейности ее индивидуальных приборов, Нелинейность наблюдается в основном, когда используют OFID для
испытания образцов, содержащих высокие концентрации индивидуальных оксигенатов, и может быть компенси-
рована уменьшением объема образца, увеличением сброса или разбавлением образца бензином, не содержа-
щим оксигенаты. В большинстве случаев используют 0,5 мкл образца и сброс в соотношении 100:1.
9.2 Система работы
Ежедневно перед началом работы в хроматограф вводят образец бензина, свободный от оксиге-
натов, для обеспечения минимального отклика углеводородов. Если отклик углеводородов обнаружен,
то OFID работает неэффективно и должен быть настроен в соответствии с инструкцией изготовителя
до того, как проводить испытания образца.
10 Калибровка и стандартизация
10.1 Идентификация времени удерживания
Определяют время удерживания каждого кислородсодержащего компонента путем ввода неболь-
шого количества простого эфира отдельно или в известных смесях. В таблице 2 приведены типичные
значения времени удерживания для оксигенатов, выделяемых из колонки длиной 60 м, заполненной
метилсилоксаном, при температуре, установленной согласно условиям, представленным в таблице 1.
Хроматограмма смеси оксигенатов представлена на рисунке 2.
Таблица 2 — Значения времени удерживания для оксигенатов, факторы относительного отклика и молекуляр-
ные массы (условия указаны в таблице 1)
6
Соединение
Время
удерживания,
мин
Молекулярная
масса
Относительные
коэффициенты
отклика
А), B)
Относительные
коэффициенты
отклика
B), C), D)
Растворенный кислород
5,33
32,0
D
D
Вода
5,89
18,0
D
D
Метанол
6,45
32,0
0,70
0,98
Этанол
7,71
46,1
0,99
0,97
Изопропанол
8,97
60,1
1,28
0,96
трет-Бутанол
10,19
74,1
1,63
0,99
н-Пропанол
11,76
60,1
1,30
0,98
МТБЭ
12,73
88,2
1,90
0,97
втор-Бутанол
13,92
74,1
1,59
0,97
ДИПЭ
14,53
102,2
2,26
1,00
Изобутанол
15,32
74,1
1,64
0,99