ГОСТ Р 54282―2010
3
6.2 Избыточный слой сажи (кокса) образуется в платино-родиевой трубке реактора разложения в
результате введения углеводородов, входящих в состав образца, или при наличии углеводорода (на-
пример, пентана или гексана), ускоряющего разложение, или и того и другого.
Слой сажи (кокса) ускоряет реакцию разложения и подавляет чувствительность по углеводородам.
6.3 Монооксид углерода, образующийся в реакторе разложения, превращается в метан в реакто-
ре гидрогенизации по следующему уравнению реакции
CO
+
3H
2
®
CH
4
+
H
2
O.
(2)
Метан впоследствии определяют с помощью FID.
6.4 Реактор гидрогенизации (метанайзер) состоит из короткой открытой стеклянной капиллярной
трубки, покрытой внутри оксидом алюминия с адсорбированным никелевым катализатором с пористым
слоем (PLOT), или трубки из нержавеющей стали, содержащей катализатор на никелевой основе. В за-
висимости от конструкции приборов его устанавливают внутри или перед FID, и он работает в пределах
значений температуры от 350 °C до 450 °C.
Примечание — Бензины с высоким содержанием серы могут вызывать потери чувствительности детек-
тора, в связи с чем ограничивают число образцов, которые могут быть проанализированы перед тем, как катали-
затор будет нуждаться в замене.
7 Аппаратура
7.1 Газовый хроматограф
Можно применять любой газовый хроматограф, имеющий следующие рабочие характеристики:
7.1.1 Программатор температуры колонки. Хроматограф, осуществляющий линейное программи-
рование температуры в диапазоне, достаточном для разделения интересующих соединений.
7.1.2 Система ввода образца. Любая система, способная осуществлять ввод 0,1—1,0 мкл пред-
ставительного жидкого образца в устройство газового хроматографа со сбросом. При этом можно ис-
пользовать микрошприцы, автоматические пробоотборники и вентили для отбора жидких проб. Инжек-
тор со сбросом, способный точно регулировать сброс в диапазоне 10:1—500:1.
7.1.3 Регулирование потоков газа-носителя и газов детектора. Постоянный контроль потоков га-
за-носителя и газов детектора является важнейшим фактором при оптимизации и последовательном
выполнении анализа, что достигается использованием регуляторов давления потоков газа-носителя,
водорода и воздуха.
Скорости газовых потоков измеряют любыми подходящими способами.
Давление газа, поступающего в хроматограф, должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) боль-
ше, чем давление регулируемого газа, поступающего в хроматограф для компенсации противодавле-
ния. Приемлемым является давление 550 кПа (80 psig).
7.2 Детекторная система OFID
Система OFID состоит из реактора разложения, реактора гидрогенизации (метанайзера) и пла-
менно-ионизационного детектора (FID). Схема типичной системы OFID показана на рисунке 1.
7.2.1 Детектор должен соответствовать или превосходить требования АСТМ Е 594 при работе в
обычном режиме FID, установленном изготовителем.
7.2.2 В режиме работы системы ОFID детектор должен соответствовать или превосходить следу-
ющие требования:
а) линейность, равную или большую чем 10
3
;
b) чувствительность по кислороду менее 100 ppm масс. (1 ng O/s);
c) селективность по кислородсодержащим соединениям, более чем в 10
6
превосходящую селек-
тивность по углеводородам;
d) отсутствие помех от соэлюирующих соединений при вводе 0,1—1,0 мкл образца;
e) эквимолярный отклик по кислороду.