ГОСТ Р 54282―2010
Рисунок 3 — Применение принципа наименьших квадратов на примере МТБЭ
11 Проведение испытания
11.1 Образцы держат охлажденными до тех пор, пока не будет достигнута готовность к испыта-
нию. До проведения испытания температура образцов должна достигнуть комнатной температуры.
11.2 Взвешивают стеклянный контейнер для образца и колпачок с ПТФЭ мембраной. Переносят
от 1 до 10 г образца в контейнер и немедленно его закрывают. Взвешивают контейнер для образца и
его содержимое с точностью до 0,1 мг и записывают массу испытуемого образца.
11.3 Взвешивают контейнер для образца и его содержимое, затем вводят через мембрану объем
того же самого внутреннего стандарта, который был использован при приготовлении стандартов. Запи-
сывают массу добавленного внутреннего стандарта с точностью до 0,1 мг. Масса внутреннего стандар-
та должна быть в диапазоне от 2 % до 6 % массы испытуемого образца, но не менее 50 мг.
11.4 Тщательно перемешивают образец (бензин плюс внутренний стандарт). Переносят аликвоту
раствора в ампулу, совмещенную с автоматическим пробоотборником, если такое оборудование ис-
пользуют. Закрывают ампулу колпачком с ПТФЭ мембраной.
11.5 Вводят соответствующее количество (от 0,1 до 1,0 мкл) образца, содержащего внутренний
стандарт, в хроматограф, используя те же технику и количество образца, которые использовали для ка-
либровочных стандартов. Количество образца для испытаний должно быть таким, чтобы не превышать
производительность колонки или детектора.
11.6 Получают площадь пика и данные времени удерживания с помощью электронного интеграто-
ра или компьютера и, при необходимости, также с помощью самописца.
12 Расчеты и протокол испытания
s
s
s
12.1 Рассчитывают процент по массе (% масс.) каждого калибровочного оксигената:
12.1.1 После идентификации различных оксигенатов по времени удерживания получают площади
всех калибровочных пиков оксигенатов и пиков внутреннего стандарта. Рассчитывают соотношение
площади отклика (rsp ) для каждого из оксигенатов, используемых в уравнении (3) (10.3.1).
12.1.2 Рассчитывают количественное соотношение (amt ) для каждого калибровочного оксигената
в образце бензина путем замены соотношения отклика оксигената (rsp )и его коэффициент квадратич-
ной регрессии в уравнении (5) (10.3.2) и последующим решением уравнения.
12.1.3 Определяют содержание каждого калибровочного оксигената, % масс., по формуле
9
W
i
w
s
=
amt
s
×
W
×
100%
,
(6)
g