ГОСТ Р 54282―2010
10.2.1 Определяют массу стеклянного контейнера для образца и его колпачка с самогерметизи-
рующейся ПТФЭ мембраной с резиновым покрытием. Переносят некоторое количество оксигената в
контейнер для образца и записывают массу оксигената с точностью до 0,1 мг. Повторяют данную про-
цедуру для любых дополнительных оксигенатов, представляющих интерес, за исключением внутренне-
го стандарта. Добавляют бензин, не содержащий оксигенаты, чтобы разбавить оксигенаты до желаемой
концентрации. Записывают массу добавленного бензина с точностью до 0,1 мг и маркируют стандарт
согласно количеству (% масс.) каждого добавленного оксигената. Чтобы не нарушить линейность кали-
бровки из-за возможного разложения углеводородов или потерь, или и того и другого, содержание этих
стандартов не должно превышать 20 % масс. по любому индивидуальному чистому компоненту. Для
сведения к минимуму испарения легких компонентов охлаждают все реактивы и бензин, используемые
для создания стандартов.
10.2.2 Определяют массу стеклянного контейнера для образца, его колпачка с самогерметизиру-
ющейся ПТФЭ мембраной с резиновым покрытием и содержимого, приготовленного по 10.2.1. Добавля-
ют некоторое количество внутреннего стандарта (такого как 1,2-диметоксиэтан) и записывают его массу с
точностью до 0,1 мг. Масса внутреннего стандарта должна быть от 2 % масс. до 6 % масс. образца для
калибровки.
10.2.3 Тщательно перемешивают подготовленный стандарт и переносят приблизительно 2 см
3
раствора в ампулу, совмещенную с автоматическим пробоотборником, если такое оборудование ис-
пользуют.
10.2.4 Следуетприготовитьнеменеепятиконцентрацийкаждогоизожидаемыхоксигенатов. Стан-
дарты могут содержать более одного оксигената, и их следует по возможности равномерно распреде-
лить в пределах ряда. Также должен быть включен холостой опыт для оценки нулевой концентрации.
Следует подготовить дополнительные стандарты для других оксигенатов, представляющих интерес.
Примечание — При сомнении следует выполнить холостой опыт после анализа образца с высоким со-
держанием оксигенатов.
10.3 Стандартизация
Проводят испытания калибровочных образцов и строят калибровочную кривую для каждого ок-
сигената, используя, как указано, принцип наименьших квадратов соотношений откликов оксигенатных
стандартов к их количественным соотношениям.
10.3.1 Рассчитывают соотношение отклика rsp
s
rsp
s
= A
s
/ A
i
,(3)
s
i
где A — площадь пика испытуемого кислородсодержащего соединения в калибровочном образце;
A — площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном образце.
Далее рассчитывают количественное соотношение amt
s
amt
s
= W
s
/ W
i
,(4)
s
i
гдеW — масса испытуемого кислородсодержащего соединения в калибровочном образце, г;
W — масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г, для каждого уровня каждого окси-
гената s.
10.3.2 Для каждого оксигената s калибровочного ряда, используя уравнение наименьших квадра-
тов, получают прямую, проходящую через начало координат
rsp
s
=
b
0
×
amt
s
+
b
i
×
(
amt
s
)
2
,
(5)
8
s
0
s
i
где rsp — соотношение отклика для каждого оксигената s (ось у);
b — коэффициент линейной регрессии для оксигената s;
amt — количественное соотношение для оксигената s (ось х);
b — коэффициент квадратичной регрессии.
10.3.3 На рисунке 3 приведен пример применения принципа наименьших квадратов для МТБЭ и
результирующего уравнения 5.
Проверяют значение корреляции r
2
для каждой калибровки оксигената.
Значение r
2
должно
быть
не
менее
0,99.