ГОСТ Р 54282―2010
11
13 Проверка контроля качества
13.1 Ежедневно проверяют внутрилабораторную повторяемость и точность анализа.
13.1.1 Внутрилабораторная повторяемость
13.1.1.1 Стандартные образцы проверки контроля качества могут быть приготовлены из того же
исходного кислородсодержащего материала (см. 10.2), которые охватывают диапазон, установленный в
13.1.1.4.
13.1.1.2 Готовят и анализируют параллельные стандартные образцы проверки контроля качества в
соотношении один на анализируемую партию или не менее одного на десять образцов, что встречается
чаще.
13.1.1.3 Параллельные образцы следует выполнить независимо, по всем стадиям подготовки об-
разца.
13.1.1.4 Диапазон R для параллельных образцов должен быть меньше, чем следующие пре-
делы:
Оксигенат
Концентрация, % масс.
Верхний предел для диапазона, % масс.
Метанол
Метанол
Этанол
МТБЭ
ДИПЭ
ЭТБЭ
ТАМЭ
От 0,20 до 1,00
От 1,00 до 12,00
От 1,00 до 12,00
От 0,20 до 20,00
От 1,00 до 20,00
От 1,00 до 20,00
От 1,00 до 20,00
0,010 + 0,043С
0,053С
0,053С
0,069 + 0,029С
0,048С
0,074С
0,060С
0d
0d
0
d
где С = (С + С )/2;
R = |C – C |;
С — концентрация в исходном образце;
C — концентрация в параллельном образце.
13.1.2 Если данные пределы превышены, следует определить источник ошибки, все исправить и
все последующие анализы, включая последний параллельный анализ, подтверждающий соответствие
спецификациям, повторить.
13.2 Внутрилабораторная точность
13.2.1 Если измеренная концентрация в стандартном образце проверки контроля качества вы-
ходит за диапазон (100,0 ± 6,0) % теоретической концентрации для 1,0 % масс. или выше выбранно-го
оксигената, источники ошибки в анализах следует определить, все исправить и все последующие
анализы, включая последний анализ стандарта, подтверждающий соответствие спецификациям,
повторить.
13.2.2 Независимые эталонные стандарты могут быть приобретены или подготовлены из мате-
риалов, независимых от стандартных образцов проверки контроля качества, и не должны быть при-
готовлены тем же аналитиком. Для пределов спецификации, перечисленных в 13.2.2.2, концентрация
эталонных стандартов должна быть в диапазоне по 13.1.1.4.
13.2.2.1 Независимые эталонные образцы сравнения должны быть проанализированы в со-
отношении один на анализируемую партию или не менее одного на 100 образцов, что встречается
чаще.
13.2.2.2 Если измеренная концентрация независимого эталонного стандарта выходит за диапазон
(100,0 ± 10,0) % теоретической концентрации для выбранного оксигената на 1,0 % масс. или выше, ис-
точники ошибки в анализах следует определить, все исправить и все последующие анализы, включая
последний анализ независимого эталонного стандарта, подтверждающий соответствие спецификаци-
ям в этой партии, повторить.
13.3 Могут быть использованы контрольные таблицы для наблюдения изменчивости измере-
ний стандартных образцов проверки контроля качества и независимых эталонных стандартов для
того, чтобы оптимально обнаружить ненормальные ситуации и обеспечить стабильный процесс
измерений.