ГОСТ Р 54509—2011
36
Измерения можно проводить в температурном интервале от минус 20 °С до плюс 220 °С. Наи-
меньшее повышение температуры, которое может быть обнаружено, соответствует скорости теплооб-
разования 15 мВт/кг. Верхний предел определяют с учетом способности системы охлаждения безопасно
охладить химическую продукцию (вплоть до 500 Вт/кг, если в качестве охладителя используют воду). Ус-
ловия испытания не являются абсолютно адиабатическими, так как тепловые потери составляют менее
10 мВт. Максимальная погрешность составляет 30 % при 15 мВт/кг и ±10 % — при 100 мВт/кг (10 Вт/кг).
Если система охлаждения включается на этапе, на котором скорость теплообразования превы-
шает охлаждающую способность, может произойти взрыв. Поэтому следует особо тщательно подойти
к выбору места испытания, чтобы свести к минимуму возможную опасность, связанную со взрывом, а
также вероятность последующего взрыва газовых продуктов разложения (вторичный взрыв).
Приборы и материалы
Прибор состоит из стеклянного сосуда Дьюара (1 или 1,5 л), в котором содержится образец, гер-
метичной печи с системой дифференциального регулирования для поддержания температуры в преде-
лах 0,1 °С по сравнению с температурой образца и инертной крышки для сосуда Дьюара. В особых слу-
чаях может возникнуть необходимость в использовании держателей образца, изготовленных из других
конструкционных материалов. Нагревательная спираль и змеевик охлаждения проходят через крышку
внутрь сосуда. Для предотвращения повышения давления в сосуде Дьюара предусмотрена двухметро-
вая капиллярная ПТЭФ трубка, проходящая сквозь герметичную крышку. Для внутреннего разогрева
химической продукции до заранее установленной температуры или для калибровки используют нагре-
вательный элемент постоянной мощности. Внутренний нагрев и охлаждение могут быть автоматически
прекращены или вновь начаты при заранее установленных температурах. Помимо системы охлажде-
ния устанавливают вторичный предохранитель, отсоединяющий печь от источника энергии при заранее
установленной температуре. Схематически испытание на хранение в адиабатических условиях (ИАУ)
изображено на рисунке 18.
Температура химической продукции измеряется в ее центре с помощью термопар или платиновых
датчиков сопротивления, помещенных в стальную или стеклянную трубку. Температура окружающего
воздуха измеряется на той же высоте, что и температура образца, также с помощью термопар или пла-
тиновых датчиков сопротивления. Для осуществления контроля температуры химической продукции и
воздуха в печи требуется оборудование для непрерывного измерения и регистрации температуры. Это
оборудование должно быть защищено от пламени и взрыва. В случае химической продукции, ТСУР
которой ниже температуры окружающего воздуха, испытание следует проводить в камере охлаждения
или для охлаждения печи следует использовать твердый диоксид углерода.
Процедура
Калибровку осуществляют следующим образом:
- наполняют сосуд Дьюара хлоридом натрия, дибутилфталатом или соответствующим маслом и
помещают его в держатель сосуда в печи ИАУ;
- нагревают образец с шаговым повышением температуры 20 °С, используя для этого систему
внутреннего нагрева с известной номинальной мощностью, например 0,333 или 1 Вт, и определяют
тепловые потери при 40 °С, 60 °С, 80 °С и 100 °С;
- используют данные для определения теплоемкости сосуда Дьюара, применяя метод, изложен-
ный ниже.
Процедура испытания:
1) сосуд Дьюара наполняют взвешенным образцом, включая типичное количество материала
тары (если она металлическая), и помещают его в держатель сосуда в печи ИАУ;
2) приступают к наблюдению за температурой и затем повышают температуру образца, используя
внутренний нагреватель, до заранее установленного уровня, при котором может произойти обнаружи-
ваемый саморазогрев. Удельную теплоемкость химической продукции рассчитывают с помощью дан-
ных о повышении давления, времени нагрева и нагревательной мощности;
3) внутренний нагрев прекращают и проверяют температуру. Если в течение 24 ч повышения
температуры за счет саморазогрева не наблюдают, повышают температуру на 5 °С. Данную процедуру
повторяют до тех пор, пока не будет обнаружен саморазогрев;
4) если обнаружен саморазогрев, образец нагревают в адиабатических условиях до заранее уста-
новленной температуры, при которой интенсивность теплообразования меньше охлаждающей способ-
ности, после чего включают систему охлаждения;
5) после охлаждения определяют потерю массы, если она произошла, и устанавливают измене-
ние в составе (при желании).