ГОСТ Р 51680-2000
5.5 Подготовка пробы
5.5.1 Подготовка пробы должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 51592
и ГОСТ Р 51593.
5.5.2 Одновременно анализируют две аликвотные порини пробы воды.
5.5.3 Если исходная проба содержит сульфиды, то к ней добавляют порош
кообразный карбонат свинца до прекрашения выделения осадка сульфида
свинца черного цвета, который отфильтровывают, отбрасывая первые порции
фильтрата. Для анализаотбирают аликвотную порцию отфильтрованной пробы.
5.5.4 Влияние других мешающих факторов устраняют путем отгонки ниано-
водорода. как указано в 5.5.4.1—5.5.4.3.
5.5.4.1 В стакан вместимостью 50 см* отбирают аликвотную порцию анали
зируемой пробы (10 см3 при предполагаемой концентрации в ней цианидов
выше 0.04 мг/дм3и 20 см3—при концентрации ниже 0,04 мг/дм3) и добавляют
по каплям раствор уксусной кислоты, приготовленный по 5.1.1. до достижения
pH раствора 4 —5 (контроль осуществляют с использованием универсальной
индикаторной бумаги). При этом возможно выделение газообразного пиано-
водорода. Регистрируют объем израсходованного раствора уксусной кислоты.
5.5.4.2 Подготавливают установку для отгонки циановодорода в соответ
ствии с приложением Л, наливают в каждый поглотительный сосуд 6 по 5 см3
раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3, приготовленного
по 5.1.3.
Затем в колбу / помешают аликвотную порцию исследуемой пробы
(10 — 20 см3), добаазяют 1 г аскорбиновой кислоты, быстро приливают 5 см3
раствора уксуснокислого цинка, содержащего бихромат калия (по 5.1.6), и
объем раствора уксусной кислоты, зарегистрированный по 5.5.4.1. При наличии
в пробе осадка перед отбором аликвотной порции сосуд с пробой интенсивно
встряхивают.
На стеклянную трубку соединительного элемента, несущего капилляр 2,
надевают резиновую или силиконовую трубку 7. закрывают зажим 3 и подсо
единяют установку к водоструйному насосу. Регулируют зажим таким образом,
чтобы через слой жидкости в перегонной колбе проходил воздух со скоростью
приблизительно 5 пузырьков в секунду. Через 5 мин включают обогреватель
колбы, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 30 мин.
Затем нагревание прекращают и дают колбе остыть, после чего разбирают
установку.
5.5.4.3 Содержимое обоих поглотительных сосудов переносят в мерную
колбу вместимостью 25 см3, обмывают стенки сосудов дистиллированной водой
и переносят в ту же мерную колбу.
5.6 Посуду, используемую для отбора, хранения, транспортирования и ана
лиза проб, промывают разбапленной 1:1 азотной кислотой, затем большим
количеством водопроводной воды и ополаскивают три—четыре раза дистилли
рованной водой.
6 Порядок проведения измерений
6.1 Анализ пробы с отгонкой циановодорода
К раствору, полученному по 5.5.4.3, приливают 2 см3 раствора уксусной
кислоты, приготовленного по 5.1.1, сразу же закрывают пробкой на шлифе и
тщательно перемешивают.
4557