ГОСТ F 51680-2000
4.2 Объем пробы поды для определения концентрации цианидов должен
быть не менее 100 см5.
4.3 На месте отбора пробы с целью консервации добавляют раствор гидро
окиси натрия концентрации 1 моль/дм5 из расчета 2 см’ на 100см3пробы.
4.4 Определение содержания цианидов проводят в течение 48 ч от момента
отбора пробы. Хранят пробы в холодильнике при температуре 4—6 ‘С.
5 Порядок подготовки к проведению измерения
5.1 Приготовление вспомогательных растворов
5.1.1 Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации 1,0 моль/дм5
30 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют в плоскодонной
колбе до 500 см1дистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.
5.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 1,0 моль/дм3
40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и по окончании
растворения разбавляют до 1000 см3дистиллированной водой. Раствор хранят
в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения —3 мес.
5.1.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм’
4.0г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и по оконча
нии растворения разбавляют до 1000 см5 дистиллированной водой. Раствор
хранят в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения —3 мес.
5.1.4 Приготовление раствора хлорамина Т (или хлорамина Б) массовой
доли I %
1 г хлорамина Т (или хлорамина Б) растворяют в 99 см3дистиллированной
воды. При наличии нерастворимого осадка раствор декантируют. Срок хране
ния в холодильнике —5 сут при температуре 4—6 *С в стеклянной посуде с
плотно закрытой крышкой.
5.1.5 Приготовление раствора смешанного реагента
1.5 г барбитуровой кислоты растворяют в 15 см3 дистиллированной воды,
нагревают втермостойком стакане на электроплитке, недоводядо кипения. После
растворения в горячий раствор добавляют 7.5 см5 пиридина и перемешивают.
После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см5, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемеши
вают. Раствор должен быть бесцветным или светло-желтым. Срок хранения
раствора в темпом месте в стеклянной посуде с плотно закрытой крышкой при
комнатной температуре — 1сут, в холодильнике при температуре 4—6 "С —7 сут.
5.1.6 Приготовление раствора уксуснокислого цинка,содержащегобихромат
калия
50 г уксуснокислого цинка и 2,5 г бихромата калия растворяют в дистилли
рованной воде и разбавляют до 500 см5дистиллированной водой. Срок хране
ния раствора не ограничен.
При необходимости допускается готовить растворы меньшего или большего
объема. Для этого все реактивы следует брать в пропорционально меньших или
больших количествах или объемах, используя при этом соответствующую
мерную посуду.
5.2 Приготовление растворов цианид-ионов и роданид-ионов
5.2.1 Приготовление раствора цианид-ионов концентрации 50 мг/дм3
5 см3 ГСО состава водного раствора цианид-ионов массовой концентрации
4452