ГОСТ F 51680-2000
раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 5.1.3, и в каждую вносят
соответственно 0,0; 0,2; 0.5; 1.0; 1.5; 2,0 и 2,5 СмЛ раствора цианид-ионов
концентрации 1 мг/дм3, приготовленною по 5.2.2 (что соответствует 0,0; 0,2:
0,5; 1,0; 1,5: 2,0 и 2,5 мкг пианид-ионов), или раствора роданид-ионов концент
рации 2 мг/дм’, приготовленного по 5.2.4 (что соответствует содержанию 0,0;
0,179: 0,448; 0.897; 1,35; 1,79 и 2,24 мкг пианид-ионов). и добавляют соответст
венно 2.5; 2,3; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0.0 см’дистиллированной воды. В каждую колбу
приливают по 2 см3раствора уксусной кислоты, приготовленного по 5.1.1, сразу
же закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем в каждую колбу
прибавляют по 1,0 см} раствора хлорамина Т или хлорамина Б. приготовленного
по 5.1.4, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 3 мин.
После этого в каждую колбу приливают по 1.5 см3 расгвора смешанного
реагента, приготовленного по 5.1.5. разбавляют до метки дистиллированной
водой, перемешивают, закрывают пробкой, выдерживают 10 мин и приступают
к измерениях».
5.3.4 Измеряют не менее трех раз оптическую плотность каждого из граду
ировочных растворов, приготоазенпых по 5.3.3, в диапазоне длин волн 570 —
580 нм (при использовании спектрофотометра —при длине волны 578 нм) в
оптической кювете толшнной поглощающего слоя 2 см, используя в качестве
раствора сравнения градуировочный раствор, приготоазенный без цианид-
ионов (роданид-ионов). Вычисляют среднеарифметическое полученных значе
ний для каждого раствора.
5.3.5 По полученным значениям устанаазивают градуировочную характе
ристику зависимости оптической плотности растворов от содержания цианидов
(/я, мкг). Зависимостьдолжна бытьлинейной, т.е. для каждого градуировочного
раствора отклонение измеренной массы от заданного значения не должно
превышать 15 % в диапазоне 0,2 —0,5 мкг и 5 % —в диапазоне 0,5 —2,5 мкг.
Если отклонение превышает указанное значение, то измерение оптической
плотности градуировочного раствора или растворов повторяют по 5.3.4. При
повторном отрицательном результате контроля заново приготавливают раствор
по 5.3.3.2 и проводят измерения оптической плотности по 5.3.4.
5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.4.1 Стабильность градуировочной характеристики проверяют не реже
одного раза в месяц или при замене реактивов и стандартных образцов.
Образцами для контроля являются вновь приготовленные растворы для граду
ировки (не менее трех растворов из числа приведенных в 5.3.3). Массу цианид-
ионов в растворах для контроля измеряют, используя ранее установленную
градуировочную характеристику.
5.4.2 Градуировочную характеристику признают стабильной, если отклоне
ние измеренной массы цианид-ионов для каждого раствора от заданного
значения не превышает 15 % в диапазоне 0.2 —0,5 мкг и 5 % —в диапазоне
0,5 —2,5 мкг.
5.4.3 Если условие стабильности градуировочной характеристики не выпол
няется дтя одного раствора из всех взятых для контроля растворов, необходимо
заново приготовить этот раствор и повторно измерить массу цианид-ионов.
5.4.4 Если условие стабильности градуировочной характеристики не выпол
няется, повторяют контроль с использованием других образцов по 5.3.3. При
повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики гра
дуировку прибора проводят вновь.
6454