ГОСТ F 51680-2000
Затем в колбу приливают 1.0 см3раствора хлорамина Т (или хлорамина Б),
приготовленного по 5.1.4. закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 3
мин. После этого приливают 1.5 см3 раствора смешанного реагента, приго
товленного по 5.1.5. разбавляют до метки дистиллированной водой, перемеши
вают, закрывают пробкой и через 10 мин приступают к измерению оптической
плотности.
Измеряют не менее трех раз оптическую плотность приготовленного раство
ра, используя в качестве раствора сравнения раствор, приготовленный анало
гично градуировочному раствору без цианид-ионов (без роданид-ионов) по
5.3.3.2. Вычисляют среднеарифметическое полученных значений и определяют
массу цианидов (тх, мкг) в пробе по градуировочной характеристике.
6.2 Анализ пробы без отгонки циановодорода
В стакан вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную порцию пробы воды
(10 см3при предполагаемой концентрации цианидов выше 0.04 мг/дм3 и 20 см3
при концентрации ниже 0.04 мг/дм3), добавляют по каплям раствор уксусной
кислоты, приготовленный по 5.1.1. до достижения pH раствора 4 —5 (контроль
осуществляют по универсальной индикаторной бумаге). При этом возможно
выделение газообразного циановодорода. Регистрируют объем израсходованно
го раствора уксусной кислоты.
Отбирают новую аликвотную порцию пробы в мерную колбу вместимостью
25 см3, добавляют объем израсходованкого раствора уксусной кислоты для
установления pH раствора 4 —5. колбу сразу закрывают пробкой на шлифе и
тщательно перемешивают.
Дальнейшее измерение пробы —по 6.1, начиная с добавления раствора
хлорамина Т (или хлорамина Б).
6.3 Анализ контрольной пробы
Перед анализом проб проводят измерение контрольной пробы. Для этого
отбирают 10—20 см3 контрольной пробы (дистиллированной воды) в зависи
мости от предполагаемого объема аликвотной порции пробы и проводят с ней
все операции по 5.5 и 6.1. Если цианиды в контрольной пробе отсутствуют или
измеренная масса цианидов не превышает 0,04 мкг. то контрольную пробу
признают удовлетворительной и приступают к анализу проб. Если измеренная
масса цианидов в контрольной пробе превышает 0.04 мкг, находят и устраняют
источник загрязнения, после чего вновь проводят измерение контрольной
пробы.
7 Обработка результатов измерений
7.1 За результат измерения оптической плотности принимают среднеариф
метическое значение результатов не менее трех измерений по 6.1 —6.2.
7.2 Массу цианидов в пробе воды (тх) определяют по градуировочной
характеристике по значению оптической плотности, вычисленному по 7.1, или
используют показания прибора (при наличии технической возможности авто
матического вычисления массы цианидов по градуировочной характеристике,
параметры которой хранятся в памяти прибора).
Если полученная масса цианидов превышает 2,5 мкг, то пробу необходимо
разбавить так, чтобы значение массы цианидов в 10 см3 разбавленной пробы
укладывалось в диапазон градуировочной характеристики. При разбавлении
отбирают аликвотную порцию пробы поды (Уи, см3), помешают ее в мерную
8456