ГОСТ Р 54980—2012
8 Трилонометрический метод определения массовой доли иона кальция
Метод основан на способности трилона Б (динатриевая соль этилендиамин — N, N, N’, N’-
тетрауксусной кислоты) образовывать в щелочной среде бесцветное прочное комплексное соединение с
ионами кальция. Реакция осуществляется в присутствии индикатора, изменяющего цвет анализируе-
мого раствора при полном связывании Са
2+
в комплекс. Дополнительное внесение соединения магния
обеспечивает более четкий переход окраски от красной к синей.
8.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
н
10 14 8 222
42
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и
погрешностью от нелинейности не более ± 0,6 мг.
Цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—2—5, 2—2—20 по ГОСТ 29169.
Пипетка 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1—50, В-1—100 по ГОСТ 25336.
Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Колба К -1—250—34 по ГОСТ 25336.
Бюретка I—1(3)2—25—0,1 по ГОСТ 29251.
Ступка № 2(3) и пестик № 1 по ГОСТ 9147.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, х. ч.
Стандарт-титр 2-водной динатриевой соли этилендиамин — N, N, N’, N’тетрауксусной кислоты
(трилон Б) молярной концентрации с (1/2 C H O N Na ∙ 2H O) = 0,1 моль/дм
3
.
Стандарт-титр магния сернокислого молярной концентрации с (1/2 MgSO ∙ 7H O) = 0,1 моль/дм
3
.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Эриохром черный Т (хромоген черный, специальный ЕТ-00), индикатор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.2 Подготовка к анализу
5
42
42
10 14 8 222
8.2.1 Раствор аммиака с массовой долей 20 % (
ρ
20
= 0,923 г/см
3
) готовят в колбе вместимостью
1000 см
3
разбавлением 814,3 см
3
раствора аммиака с массовой долей 25 % (
ρ
20
= 0,907 г/см
3
) дистил-
лированной водой до 1000 см
3
.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 2) ºС в плотно закрытой полимерной емкости — не
более 6 мес.
8.2.2 Раствор сернокислого магния молярной концентрации с (1/2 MgSO ∙ 7H O) = 0,01 моль/дм
3
готовят из стандарт-титра молярной концентрации с (1/2 MgSO ∙ 7H O) = 0,1 моль/дм
3
разбавлением
дистиллированной водой в 10 раз.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 2) ºС — не более 1 мес.
8.2.3 Приготовление аммиачного буферного раствора
Хлористый аммоний массой 20 г помещают в стакан вместимостью 250 см
3
, растворяют в 100 см
3
дистиллированной воды и смешивают со 100 см
3
раствора аммиака по 8.2.1. Смесь количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
, объем доводят водой до метки и перемешивают.
Срок хранения смеси при температуре (20 ± 2) ºС в плотно закрытой полимерной емкости — не
более 6 мес.
8.2.4 Индикаторную смесь готовят, смешивая индикатор эриохром черный Т и хлористый натрий
в соотношении 1:100. Смесь растирают в ступке до порошкообразного состояния.
Срок хранения смеси при температуре (20 ± 2) ºС в герметически закрытой темной стеклянной
емкости — не более 6 мес.
8.2.5 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 C H O N Na ∙ 2H O) =
= 0,01 моль/дм
3
Трилон Б массой 1,861 г помещают в стакан вместимостью 100 см
3
, растворяют в 50—70 см
3
дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
,
объем доводят водой до метки и перемешивают.
Коэффициент поправки (К) молярной концентрации раствора трилона Б устанавливают следу-ющим
образом: в коническую колбу вместимостью 250 см
3
помещают 20 см
3
раствора сернокислого