ГОСТ 28887-90 С. 6
3.7.2.7.П р и г о т о в л е н и е раб очег о р а с тв о р а борной к и с л о т ы с массо
вой долей 2 %
К 1000 см3раствора борной кислоты с массовой допей 2 % приливают 10 см3индикатора Гроа-
ка. состоящего из равных объемов индикаторов №№ 1и 2, т. е. 5 см3индикатора № 1 и 5 см3инди
катора М> 2. Раствор борной кислоты с индикатором Гроака хранят в склянке из темного стекла с
пробкой.
3.7.3. Проведение испытания
В сухую пробирку берут навеску измельченной на электромельнице пыльцы около 0.15 г, взве
шенной с погрешностью не более 0.0001 г. На запаянный коней пробирки надевают резиновую
трубку, пробирку с пыльцой вводят в колбу Кьельдаля и содержимое без потерь высыпают на дно
колбы. Массу навески испытуемого продукта (т2) вычисляют по формуле
т2 = а — Л,
где а — масса пробирки с испытуемым продуктом, г;
Ь—масса пробирки без испытуемого продукта, г.
К навеске продукта в колбе Кьельдаля приливают 3 см3 дистиллированной воды и через
30 мин добавляют 5 см3концентрированной серной кислоты плотностью 1.84, вносят 2 см3пергид
роля. Содержимое колбы перемешивают и дают постоять не менее 30 мин. Колбу Кьельдаля с со
держимым прикрывают стеклянным баллончиком или стеклянной воронкой, наклонно ставят
на электроплитку с песочной баней или колбонагреватель и помешают в вытяжной шкаф.
Нагревают, не допуская образования пены, сначала на слабом огне, а затем усиливают нагревание
так, чтобы жидкость кипела непрерывно, но равномерно. На стенках колбы не должно оставаться
черных не сгоревших частиц испытуемого материала. Сжигание заканчивают, когда
содержимое колбы приобретает зеленовато-голубоватый цвет без желтого оттенка.
Колбы охлаждают и их содержимое без потерь, порциями дистиллированной воды смывают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, охлаждают и дистиллированной водой объем
доводят до метки.
Приступают к отгонке аммиака испытуемого раствора и его улавливанию раствором борной
кислоты.
В коническую колбу вместимостью около 150 см3 (приемная колба) из бюретки наливают
10 см3раствора борной кислоты с массовой долей 2 %. Вприемную колбу с борной кислотой погру
жают конец трубки холодильника аппарата для отгонки летучих соединений (аммиака). В колбу
для отгонки в этом аппарате через воронку вливают 10 см3 испытуемого раствора (из мерной
колбы), добавляют 2 капли фенолфталеина и 6 см3раствора гидроксида натрия с массовой
долей 40 %, про мывают воронку дистиллированной водой и перемешивают легким
покачиванием отгонной колбы. Появление пузырьков воздуха в приемнике свидетельствует о
герметичности системы, что является необходимым условием при получении объективных
результатов. В отгонную колбу впускают из парообразователя перегретый пар, который, проходя
через раствор в отгонной колбе, увлекает ам миак. Раствор аммиака улавливается раствором
борной кислоты с массовой долей 2 % в приемной колбе. Отгонку продолжают в течение 15—20
мни. Капля дистиллята из трубки холодильника не должнаокрашивать лакмусовую
бумагу.Затемконецтрубкихолодильникапромывают
дистиллированной водой над приемной колбой.
Содержимое приемной колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3
до изменения окраски раствора от зеленого до красно-фиолетового.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю сырого протеина (Х2) в процентах на абсолютно сухое вешестпо вычисляют по
формуле
*2
а
Л- : -0.14-10 3 1002 -ЮОз . 6 95 . 100
m-QOO-ffO-IO"’
где Л—объем раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3, израсходованный на
титрование, см3;
К —поправочныйкоэффициент к титру раствора сернойкислоты концентрации
0.01 моль/дм3;
0.14 —количествоазота связывает 1см3раствора серной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3,
мг:
6,25; 100, —постоянные коэффициенты;
87