С. 6 ГОСТ 28621-90
Сравнивают полученные Rf и окраску пятен со значениями и окраской пятен на стандартных
хроматограммах, приготовленных в каждой лаборатории (см. разд. 11).
Все протипостарнтели аминного типа, включая некоторые смеси, идентифицируют этим ме
тодом.
1
Приме ча ние . Противосгарители фенольного типа также дают окраску при прояш ении этим реак
тивом.
Смотри также п. 10.3.
10.1.2. Протнвостарители фенольного типа
10.1.2.1. Опрыскивают поверхность пластины, обработанной в соответствии с п. 10.1.1. рас
твором гидрооксида натрия (п. 4.5.2.1). Фенольные протнвостарители проваляются, при этом зна
чения Rfи окраска пятен являются характеристиками отдельных химических продуктов или смесей.
10.1.2.2. В некоторых случаях можно провести более точную идентификацию фенольных
протнвостарителей с помощью прояаления хлоримидом (п. 4.5.2.3). При этом оказывается полезным
обработать пластину хлоримидом после опрыскивания буферным раствором (4.3.2.4). Вычисляют
значения Rfи отмечают окраску пятен. Нагревают пластину в течение нескольких минут при 105 "С
и опять отмечают окрашивание. Для точного сравнения известные противостарнтели обрабатывают
так же. как и неизвестные.
Примечание. Протнностарнгели аминного типа также дают окраску с этим проявителем (обычно
голубую и зеленую).
10.2.Метод В
Пластины, проэлюированные в соответствии с п. 9.2, можно проявлять реактивами, указан
ными в п. 4.5. Это может способствовать получению дополнительной информации, необходимой
для дифференцирования некоторых трудноразделяемых смесей. Последовательность элюирования
пластины и ее проявление реагентами должны быть одинаковыми для эталонных и неизвестных
протнвостарителей.
10.3. Подтверждающие испытания
Для подтверждения идентификации наносят на соседние линии хроматографической пластины
неизвестный противостаритель и противостаритсль, который был определен экспериментально в
пробе, и одинаково обрабатывают.
Другой, иногда полезный, метод состоит в том, что к испытуемому раствору лобааляют
известный противостаритель. Это гарантия того, что известный противостаритель имеет те же самые
фоновые помехи, как и неизвестный.
И . СТАНДА1*ТНЫЕ ХРОМАТОГРАММЫ
11.1. Дтя идентификации неизвестного противостарителя по его тонкослойной хроматограмме
необходимо получить стандартные хроматограммы исходных образцов тех противостарителей. при
сутствие которых можно ожидать в испытуемой пробе. Стандартные хроматограммы должны быть
получены при использовании одних и тех же растворителей и проявителей, желательно в то же время и
на той же пластине, что и хроматограммы определяемых протнвостарителей.
11.2. Если данные хроматограммы нужно сохранить, то лучше применить для этого цветную
фотографию. Возможно также копирование хроматограмм карандашом, отметкой цвета, формы и
характера пятен. Хроматографическая копия имеет большое значение, так как многие сложные
протнвостарители состоят из нескольких компонентов. Они часто дают пятна с полосами в виде
хвостов на хроматограмме. По этой причине точный рисунок более важен, чем таблица значений Rfи
указание цветов. Некоторые аналитики пришли к выводу, что использование цветных диаграмм помогает
при описании получаемых результатов*.
11.3. Для совершенствования практических навыков экспериментатор, прежде чем начать
анализировать незнакомый материал, в первую очередь должен добиться хорошего разделения
следующих смесей, применяя растворы для элюирования, указанные в п. 4.11.
Низкополярные протнвостарители, примером которых является смесь диариламинов,
фенил-р-нафтиламина и фенил-а-нафтиламина, следует разделять, используя эдюент по п. 4.4.1.
Цветные диаграммы Манселля являются вполне удовлетворительными для этих целей.