С. 2 ГОСТ 28621-90
Предупреждение. Работа с летучими и токсичными растворителями должна проподиться под
вытяжками. Работая с каким-либо растворителем или химическим соединением, упомянутым в
данном стандарте, необходимо соблюдать меры предосторожности.
4.1. Адсорбент, наносимый на пластину. —силикагель с сульфатом кальция или без него*, с
размером частиц от 2 до 50 мкм.
Силикагель, содержащий флуоресцентный индикатор, в некоторых случаях может быть ис
пользован для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете перед проявлением.
4.2. Адсорбент для колонки —силикагель с размером частиц 200—600 мкм, активированный
сушкой, или не менее 2 ч при 110 ‘С, если продукт высохнет после указанного времени, или для
удобства в течение ночи (приблизительно 16 ч при НО “С).
4.3. Растворители
4.3.1. Метанол.
4.3.2. Ацетон.
4.3.3. Этанол безводный.
4.3.4. 2-пропанол.
4.3.5. Истролейный эфир, температура кипения 35 “С—60 ’С.
4.3.6. Днхлорметан.
4.3.7. Толуол.
4.3.8. Этилацетат.
4.3.9. Н-гексан.
4.3.10. Н-гептан.
4.3.11. Циклогексан.
4.3.12. Диэтиламин.
4.3.13. Гидроксид аммония, раствор 28—30 % (по массе) (раствор NH,. р = 0,9 г/см’).
4.3.14. Ацетонитрил.
4.4.Растворители для элюирования
4.4.1. Для метода А: 90 частей «-гептана (п. 4.3.10) и 10 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2. Язя метода В
4.4.2.1. Толуол.
4.4.2.2. 95 частей толуола (п. 4.3.7) и 5 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2.3. 75 частей циклогексана (п. 4.3.11) и 25 частей диэтиламкна (п. 4.3.12) по объему.
4.4.2.4. 50 частей толуола (п. 4.3.7) и 50 частей «-гептана (п. 4.3.10) по объему.
4.4.3. Дополнительные растворители для элюирования, используемые в особых случаях
4.4.3.1. 100частей толуола (и. 4.3.7), К) частей ацетона (п. 4.3.2) и 0.2 части раствора гидроксида
аммония (п. 4.3.13) по объему.
4.5.Проявители
Большинство из перечисленных проявителей одинаково применимы для цвелюго проявления
как аминов, так и фенолов.
Пп. 4.5.1. 4.5.2 являются основой для аналитической экспертизы противостарителей.
4.5.1. Цветное проявление аминов
4.5.1.1. Диазотированная сульфаниловая кислота. Растворяют 1 г сульфаниловой кислоты. 1 г
нитрата калия в 200 см’ одномолярного раствора соляной кислоты с (НО) = 1 моль/дм3.
Каждый день готовят свежий раствор.
4.5.1.2. Перекись бензоила, раствор 40 г/дм5 в толуоле.
Предостережение: перекись бензоила яатяется сильным окислителем, который может спонтан
но взорваться.
4.5.1.3. Раствор нитрата висмута.
7,5 г безводного нитрата висмута растворяют в смеси 1 см5 концентрированной азотной кис
лоты и 150 см5 воды.
4.5.1.4. Тетрацианоэтилен (этантетракарбонитрил). насыщенный раствор в дихлорметане.
4.5.2. Цветное проявление фенолов
4.5.2.1.После проя&зения специфическим реагентом (п. 4.5.1.1) опрыскивают раствором гид
роксида натрия с (NaOH) = I моль/дм3.
* Соответствующий материал выпускается промышленностью. Полробная информация может быть
получена в секрегариагс ИСО ТК 45 или центральном секретариате ИСО.