ГОСТ 28621-90 С. 3
4.5.2.2. Фтороборат н-нитрофенилдиазония, I %-ный раствор (по массе) в метаноле, содержа
щем 0,5 %-ный раствор (по массе) соляной кислоты.
4.5.2.3. Дихлорхннонхлоримид (реактив Гиббса) или 2,6-дибромхинонхлоримид, 0,1 %-ный
раствор в метаноле.
4.5.2.4. Буферный раствор, используемый с реагентом (п. 4.5.2.3): растворяют 23,4 г декагид
рата тетрабората натрия и 3,3 г гидрооксида натрия в 1дм5 воды.
4.5.2.5. Реактив Толленса.
Смешивают 0.5 см’ 5 %-ного растюра нитрата серебра и 2 капли гидроксида натрия, с (NaOH) =
= 2 моль/дм3. Растворяют осадок в возможно меньшем объеме 2 %-ного раствора гидрооксида
аммония и добавляют равный объем 96 %-ного (по объему) раствора этанола.
Предупреждение: готовят растворы проявителей непосредственно перед употреблением и ис
пользуют в течение 12 ч.
5. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп. 5.1—5.12.
5.1. Стеклянные пластины подходящих размеров (например 200 х 200 мм).
5.2. Распыляющее устройство для нанесения слоя адсорбента 250—300 мкм на стеклянные
пластины (п. 5.1).
5.3. Готовые пластины с тонким слоем силикагеля толщиной 250—300 мкм. Наряду со свеже
приготовленными пластинами (п. 6.2) можно использовать готовые пластины со слоем силикагеля.
Можно использовать готовые пластины с более тонким покрытием, которые обеспечивают хорошее
разделение смесей, перечисленных в п. 11.3.
5.4. Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (100 ± 5) "С.
5.5. Эксикатор или сухая камера для хранения пластин при заданной влажности.
5.6. Микропипетки вместимостью 2,5 и 10 мкл.
5.7. Хроматографические камеры для элюирования с размерами, соответствующими размерам
пластин (п. 5.1) (например 250 х 250 х 70 или 320 х 240 х ПО мм). Не рекомендуется использовать
небольшие камеры типа «сандвич», так как они не обеспечивают равноценную циркуляцию паров
растворителя между стенкой камеры и пластиной с образцом.
5.8. Приборы для экстракции по ГОСТ 24919.
5.9. Роторный вакуумный испаритель (см. п. 7.3).
5.10. Короткие колонки для жидкотвердой хроматографии. Удовлетворительными являются
указанные в пп. 5.10.1 и 5.10.2.
5.10.1. Медицинский шприц для подкожных инъекций вместимостью 5 см5 с иглой длиной
около 35 мм и диаметром 1,25 мм.
5.10.2. Стеклянные трубки длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм. вмещающие около 5 см3
силикагеля.
5.11. Приборы для распыления.
5.12. Желательно использовать маску при проявлении пластин (см. п. 8.5.1).
6. ПОДГОТОВКА КАМЕРЫ ДЛЯ ЭЛЮИРОВАНИЯ И ПЛАСТИН
6.1. Подготовка камеры
В камеру для элюирования (п. 5.7) добавляют 200 см ’ растворителя для элюирования (пп. 4.4.1
или 4.4.2), интенсивно перемешивают и выдерживают в течение 15 мин перед использованием.
Камера может быть использована повторно (перед использованием снова перемешивают и
выдерживают 15 мин), если состав растворителя остается постоянным.
6.2. Подготовка пластин
6.2.1.Приготавливают суспензию из 2 частей воды и 1 части силикагеля (п. 4.1) по массе.
Оставляют стоять, иногда слабо перемешивая и обращая внимание на то, чтобы избежать образо вания
пузырьков воздуха, до тех пор, пока смесь слегка не загустеет. Немедленно с помощью
распыляющего устройства (п. 5.2) равномерно наносят суспензию на стеклянные пластины (п. 5.1).
Толщина покрытия должна быть 250—300 мкм. Оставляют пластину при комнатной температуре
до застывания силикагеля. Полностью высушивают и активируют силикагель, помещая пластины
на 2 ч в сушильный шкаф при температуре (100 ± 5) *С или, если более удобно, на ночь
(приблизительно 16 ч).