С. 4 ГОСТ 28621-90
6.2.2. Пластины можно хранить в эксикаторе над силикагелем. Неиспользованные пластины
должны быть реактивированы после четырехдневного хранения.
6.2.3. Перед использованием можно нанести на пластины ножом или скребком линии шири
ной около 20 мм. однако от этой операции можно отказаться, если она вызывает неравномерное
развитие хроматографии.
6.2.4. Наносить антиоксидант на пластины капельным способом можно при нагревании, если
при этом не происходит разрушения антиоксиданта.
Врезультате нанесения капель на пластины при нагревании иногда получают более компактные
пятна, однако воспроизводимость результатов лучше в случае нанесения капель при комнатной
температуре.
6.3. Подготовка готовых пластин
При использовании готовых пластин действуют согласно инструкции.
7. ПОДГОТОВКА ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА
7.1. Испытуемый образец листуют с помощью лабораторных вальиев. имеющих тонкий зазор
и вращающихся с одинаковой скоростью, или режут его на очень маленькие кусочки (длина кромки
менее 2 мм), помещают от 2 до 5 г образца между двумя листами фильтровальной бумаги. Переносят
образен в эксикатор (п. 5.8) и экстрагируют соответствующим растворителем (как указано
в ГОСТ 24919) в течение 4 ч, если испытуемый образец находится в эксикаторе или 1—2 ч,
если образец погружен прямо в растворитель.
Другим способом экстрагирования является непродолжительное встряхивание (только для
вулканизаторов) при комнатной температуре в дихлорметане, или образец можно оставить на ночь
в 2-пропаноле (п. 4.3.4) или в ацетонитриле (п. 4.3.14).
7.2. Как отмечается в приложении, при необходимости одновременно с экстрагированием
проводят предварительное фракционирование.
7.3. Упаривают экстракт (п. 7.1) в стакане на нагретой до невысокой температуры плитке (не
более 50 "С), используя поток азота, способствующий испарению на последней стадии данного
процесса. Если есть возможность, используют роторный вакуумный испаритель. Когда останется
около 1 см3 раствора, проверяют визуально наличие масла. Если масло присутствует, действуют
согласно пп. 7.4—7.7. Если масло отсутствует, выпаривают экстракт досуха при слабом нагревании
(не выше 50 *С) в потоке азота. Растворяют высушенный экстракт в 0.5—1 см3 дихлорметана при
слабом нагревании до получения прозрачного раствора и начинают непосредственно нанесение
капель экстракта на тонкослойную пластину, как указано в разд. 8.
П р и м е ч а н и е . Незначительные количества остатков спирта могут изменить подвижность пятен
(значения Rf\.
7.4. Приготавливают енликагелевую колонку из активированного силикагеля (п. 4.2), помещая
пробку из стекловаты в конец колонки (п. 5.10), и немедленно заполняют ее. Предпочтительнее
использовать свежеприготовленные колонки, но можно использовать колонку через 2 ч после
приготовления, в течение этого периода времени колонка должна храниться в эксикаторе.
7.5. Растворяют полученный остаток (см. п. 7.3) в 2 см3 дихлорметана и заливают сухую
колонку с силикагелем этим раствором. Промывают «-гексаном (п. 4.3.9) до тех пор. пока пробка из
стекловаты не станет бесцветной. Используют не более чем 25см3«-гексана, удаляя его полностью
после промывки. Большая часть масел удаляется на этой стадии.
П р и м е ч а н и е . Другим методом полного удалении масел является элюирование подготовленной
пластины нетролейным эфиром (и. 4.3.5) до тех нор, пока масла нс переместятся к верхней части пластины,
затем следует высушивание для удаления эфира. Последующая обработка пластинок описана в разд. 9.
7.6. После того как весь «-гексан выйдет из колонки, подставляют под колонку чистый стакан.
Промывают колонку последовательно ацетоном н метанолом, пока не обесцветится силикагель, за
исключением слабого оттенка, который нельзя удалить даже интенсивной промывкой. Удаляют
силикагель.
7.7. Выпаривают элюент досуха при умеренном нагревании (не выше 50 “С) в потоке азота.
Растворяют в 0,5—1.0 см3дихлорметана при слабом нагревании для получения прозрачного растио-
ра, затем проводят определение в соответствии с разд. 8.