ГОСТ Р ИСО 16000-4—2007
5.2Жидкостной хроматограф для ВЭЖХ состоит из одного или двух насосов для растворителей,
емкости(ей)с растворителем, смесителя для растворителей, колонки с обращеннойфазой, термостата
колонки, устройства управления насосом и системы обработкиданных.
Колонка должна быть присоединена кУФ детектору, работающему надлине волны 360 нм.
Аппаратура и методика должны позволять обнаруживатьДНФГ-формальдегид массовой концен
трацией 0,21 мкг/мл (эквивалентно 0.03 мкг/мл формальдегида).
6 Отбор проб
Непосредственно перед отбором проб диффузионное пробоотборное устройство (см. 5.1) выни
мают из защитного пакета или другого подходящеговоздухонепроницаемого контейнера. При обследо
вании конкретного помещения пробоотборное устройство должно быть размещено в соответствии с
требованиями ИС016000-2. тоестьна расстоянии, по крайней мере. 1мотстен помещения ина высоте
1.5 м от пола. Избегают проведения отбора проб в зонах помещения, испытывающих сильное воздей
ствие локальной вентиляции, таких как окна и двери, а также в зонах, находящихся вблизи известных
источниковформальдегида, напримердревесно-стружечная плита без покрытия, если только исследо
вание этих зон не представляет особого интереса. Для отбора проб в условиях, характерных для дея
тельности отдельного человека, пробоотборное устройство должно быть прикреплено к лацкану
одежды или другой свободной части одежды человека в зонедыхания. После того, как пробоотборное
устройство будет установлено, начинают отбор проб, открыв крышку пробоотбориого устройства.
Регистрируют время идату открывания пробоотборного устройства.
В концеустановленногопериодаэкспозициипробоотборноеустройствозакрывают. Если пробоот
борноеустройство не используют, тоегохранятв защитном воздухонепроницаемом контейнере вместе с
защитным фильтром, пропитанным ДНФГ (идентичным фильтру, приведенному в 4.14), который для
удобства в обращении может быть вставлен в металлическую сетку. Регистрируют время идату закры
вания пробоотборного устройства.
Подготавливают холостые пробы, используя пробоотборные устройства, идентичные тем. кото
рые использовались при отборе проб, и обращаются с ними, как с пробоотборными устройствами с
реальными пробами, ноисключаютпопаданиена ниханализируемой среды. В качествеальтернативы в
конструкциипробоотборногоустройства можетбытьпредусмотренанеподверженная воздействиюана
лизируемоговоздухачасть пропитанногофильтра, котораяможетбытьиспользована при отборехолос
той пробы. Холостые пробы и экспонированные пробоотборныеустройства направляют в лабораторию
на анализ.
П р и м е ч а н и е — При активном отборе проб окружающего воздуха при определенных атмосферных
условиях было зафиксировано мешающее влияние озона из-за его реакции с ДНФГ или ДНФГ-формальдегидом.
Это влияние не наблюдалось при использовании диффузионного пробоотборного устройства. Дополнительная
информация об этом влиянии приведена в ИСО 16000-3.
7 Проведение измерений
7.1 Десорбция и подготовка пробы
Десорбцию ДНФГ-формальдегида с пропитанного фильтра проводятв чистой атмосфере. Пропи
танный фильтр вынимают из пробоотборного устройства пинцетом. Если пробоотборное устройство
снабжено одним пропитанным фильтром, включающим в себя неподвергаемую воздействию анализи
руемого воздуха часть, то ее отрезают от экспонированного участка. Например, еслифильтр имеет раз
меры 20 v45 мм, то его разрезают на две части с собранной пробой ихолостой пробой, а затем каждую
частьпомещаютвстеклянныеампулыобъемом4мл. Длядесорбированияпробы вкаждую изампулвво
дят с помощью пипетки 3 мл ацетонитрила и затем взбалтываютв течение 1мин. Удаляют пропитанный
фильтр из ампулы, а ампулу закрывают для последующего анализа методом ВЭЖХ. Перед проведени
еманализаможетпотребоватьсяфильтрованиесодержимого. Для фильтровдругого размераметодика
десорбции может отличаться от приведенной выше, но при этом эффективностьдесорбцииДНФГ-фор
мальдегида должна быть не менее 95 %. Раствор ДНФГ-формальдешда хранят в холодильнике (при
температуре 4 °С). Анализрастворадолжен быть сделан втечение трех дней.
7.2 Калибровка
При анализе каждогостандартногораствора вводят известный объем раствора (например. 10мкл)
в хроматограф (см. 5.2). Воизбежаниеэффекта памятихроматографа анализ начинаютс раствора наи
меньшей массовой концентрации. Используемая методика ввода пробы должна обеспечивать вослро-
4