ГОСТ Р ИСО 16000-4—2007
4.12 Калибровочные растворы ДНФГ-формальдегида готовят следующим образом. Точно отве
шивают10 мг производногоДНФГ-формальдегида (см. 4.11). помещают вмернуюколбуобъемом 100 мл и
заполняют ацетонитрилом (см. 4.2)до метки. Встряхиваютколбу до полногорастворения кристаллов.
Подготавливают минимум пять калибровочных растворов массовой концентрацией от 1до 140 мкг/мл
(эквивалентныерастворамформальдегида массовойконцентрациейот 0.14до20 мкг/мл) путем разбав
ления аликвотных частей раствораДНФГ-формальдегида ацетонитрилом.
Хранят все стандартные растворы защищенными отсвета в герметично закрытых сосудах в холо
дильнике. Перед использованием дают температуре растворов прийти в равновесие с комнатной. По
истечении четырех недель растворыдолжны быть заменены.
4.13 Раствор ДНФГ для пропитки готовят следующим образом. Помещают в колбу 900 мг
ДНФГ HCI, который был дважды перекристаллизован из HCI (с =4 моль/л). Добавляют 1,7 мл концент
рированной фосфорной кислоты (см. 4.9). 5 мл глицерина в этаноле (см. 4.10) и 180 мл ацетонитрила (см.
4.2).
4.14 Пропитанный фильтр с силикагелем. Непропитанный фильтр представляет собой фильтро
вальную бумагу с нанесенным силикагелем, имеющуюся в продаже в рулонах, от которых может быть
отрезан фильтр необходимого размера. Размер пропитанного фильтра с силикагелем зависит от
конструкции диффузионного пробоотборного устройства. Например, если для пробоотборного устрой
ства необходим фильтр размером20 мм х45 мм. нафильтр покапле припомощи пипетки наносят0.5 мл
раствора ДНФГ для пропитки (см. 4.13). Пропитанные раствором ДНФГ фильтры сушат на стеклянной
поверхности в сушильном шкафу при температуре 85 °С в течение 15 мин.Для фильтровдругого разме ра
объем растворадля пропитки подбираютсоответственно. Пропитанныйфильтр помещают вдиффу
зионное пробоотборное устройство (см. 5.1). Дополнительный пропитанный фильтр, вставленный в
металлическуюсетку, используютдля поглощенияформальдегида, присутствующего в воздухе контей
нера. используемогодля хранениядиффузионного пробоотборногоустройства (см.раздел6). Установ
лено. что пропитанные фильтры с силикагелем сохраняют свою стабильность в течение, по крайней
мере. 6 мес прихранении притемпературе 4 °С и отсутствии света.
Чистыефильтры, пропитанныеДНФГ. подготовленные ихранящиеся в соответствиис требовани
ями настоящего стандарта, должны содержать менее 0,7 мкг ДНФГ-формальдегида (эквивалентно
0.1 мкгформальдегида) каждый при размерах фильтра20х 20 мм.
П р и м е ч а н и е — Настоящийстандартсодержитукаэаниядля пользователя по подготовке фильтра, про
питанного ДНФГ для использования в пробоотборном устройстве. Но серийно выпускаемые пробоотборные
устройства, содержащие готовый фильтр, могут иметь преимущества при изготовлении и потенциально бопее низ
кие уровни холостых показаний. Конструкция серийно выпускаемых пробоотборных устройств приведена в прило
жении А и литературе, указанной в библиографии.
5 Аппаратура
Кромеобычного лабораторного оборудования, используют следующие приборы.
5.1 Диффузионное пробоотборное устройство
Серийно выпускаемые или собранные влабораторныхусловияхустройства могут быть использо
ваны при условии, что они соответствуют техническим требованиям (конструкция типичного диффузи
онного пробоотборногоустройства приведена в приложении А). Скоростьдиффузии при отборе проб не
должна зависеть от уровня массовой концентрации формальдегида в воздухе в диапазоне от 0.001 до
0,33 мг/м3в течение 72ч иот 0.003до 1,0мг/м3 — в течение24 ч. На скорость отбора проб не
должны влиятьотносительнаявлажностьвоздуханиже 80% искоростьдвиженияокружающего воздуха
порядка 0.02 м/с.Для установкилробоотборногоустройствавовремяотбора
пробможетпотребоватьсяподстав ка или фиксатор. Если пробоотборное устройство не используют, то
егохранят в защитном воздухонеп роницаемом контейнере вместе с защитным фильтром,
пропитанным ДНФГ (вставленным в металлическую сетку). Контейнер хранятв холодильнике (см.
7.5).
Дляданного пробоотборногоустройства фильтр, пропитанныйДНФГ. помещают под пластиковый
экран с несколькими отверстиями. Пробоотбормое устройство открывают путем сдвигания крышки для
того, чтобы отверстия были на воздухе, азакрывают, возвращая крышку на место.
П р и м е ч а н и е — Руководство по конструкции и процедурам проведения испытаний диффузионных про
боотборных устройств приведено в EH 13S28-2. При этом необходимо создание стандартных атмосфер дпя опре
деления скорости диффузии пробоотборного устройства в различных условиях температуры, впажности, скорости
движения воздуха, времени экспозиции и концентрации газа, соответствующих намеченному использованию про
боотборного устройства. Примеры исследования характеристик диффузионных пробоотборных устройств дпя
измерений содержания формальдегида приведены в питвратуре, указанной в библиографии.
3