ГОСТ Р ИСО 16000-4—2007
пропорциональна длине диффузионной зоны лробоотбормого устройства. Эту скорость, называемую
скоростью диффузии пробоотборного устройства, определяют путем предварительной калибровки1’ в
стандартной атмосфере. Пары формальдегида в результате диффузии поступают в пробоотборное
устройство исобираются на полоске фильтровальной бумаги с нанесеннымсиликагелем, пропитанным
2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ) ифосфорной кислотой. Образующийся при этомстабильный гид-
разон может быть извлечен ацетонитрилом, а полученный раствор проанализирован на жидкостном
хроматографе с ультрафиолетовым детектором методом ВЭЖХ. Диффузионное пробоотборное
устройство можеттакже быть использованодля получения информации о содержанииформальдегида,
характерномдля условийдеятельностиотдельного человека. Сэтой целью пробоотборное устройство
прикрепляютк одежде контролируемого субъекта.
4 Реактивы
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Настоящийстандартне рассматриваетвопросыобеспечения безопасности,
которые необходимо соблюдать при его применении. Разработка соответствующих требований безо
пасности и охраны здоровья, а также соблюдение установленных законом ограничений является обя
занностью пользователя настоящего стандарта.
При проведениианализа используюттолько техимические реактивы, классчистоты которых иден
тифицирован.
4.1 2,4-динитрофенилгидразин перед использованием перекристаллизованный. по крайней
мере, дважды с помощью ацетонитрила, для спектроскопии (см. 4.2).
4.2 Ацетонитрил для хроматографии или спектроскопии (каждая порция растворителя должна
быть проверена перед использованием).
4.3 Концентрированная соляная кислота, раствор с массовой долей от 36,5 % до 38.0 %. р =
= 1,19 кг/л.
4.4 Азот высокой степени чистоты (от надежного поставщика).
4.5 Водадля хроматографии.
4.6 Формальдегид, раствор с массовойдолей 37 %2>.
4.7 Этанолс массовойдолей 95%.
4.8 Метанолдля хроматографии.
4.9 Фосфорная кислота, растворс массовойдолей 85 %.
4.10 Глицерин. растворс массовойдолей 20 %.
4.11 Динитрофенилгидразон формальдегида (ДНФГ-формальдегид).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — 2.4-динитрофенилгидразин взрывоопасен в сухом состоянии. С ним сле
дует работатьс особой осторожностью. Также он обладаеттоксичностью [LD50 rat (полулетальная доза
при проверке на крысах) = 654 мг/кг], раздражает слизистые оболочки глаз и кожу, в некоторых опытах
была показана его мутагенность.
Отвешивают 2 г2.4-динитрофенилгидразина (см. 4.1) и помещают в колбу вместимостью 500 мл.
Добавляют при помешивании 10 мл концентрированной соляной кислоты (HCI) (см. 4.3). Растворяют
образовавшийся желтый осадок в 200 мл этанола (см. 4.7). Фильтруют раствордля удаления нераство-
ренного гидрохлорида гидразона (ДНФГ HCI). Котфильтрованному растворудобавляют 0.8 мл раство ра
формальдегида с массовой долей 37 %. Образовавшийся желтоватый осадок динитрофенил
гидразон формальдегида (ДНФГ-формальдегид) собирают фильтрованием ипромывают 5мл холодно го
этанола. Перекристаллизацию осадка проверяютдважды из горячего этанола идают ему высохнуть на
воздухе. Проверяют чистоту производного ДНФГ-формальдегида путем определения температуры
точки плавления (166 °С) или анализа методом ВЭЖХ (массовая доля основного компонента не менее 99
%). Если уровень чистоты неприемлем, то проводят перекристаллизацию производного из этанола.
Повторяют проверку чистоты и при необходимости перекристаллизацию до тех пор. пока не будет дос
тигнут приемлемый уровень чистоты (например, массовая доля основного компонента 99 %).
Производное ДНФГ-формальдегида хранят охлажденным (4 еС) в защищенном от света месте. Оно
должно быть стабильным в течение, покрайней мере, 6 мес.
П р и м е ч а н и е — Хранение а атмосфере азота или аргона продлевает жизненный цикл производного.
ДНФГ-производные формальдегида, используемые в качестве эталонов, серийно выпускаются в айда чистых крис
таллов и в виде индивидуальных или смешанных матричных растворов в ацетонитриле.
’’ В Российской Федерации калибровку в данном случае принято называть градуировкой.
2> Формалин.