С. 8 ГОСТ 16539-79
Колба 2 -1 00-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)—2—10 и 6(7)-2-25 по НТД.
Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч.
Растворы массовой концентрации Na. К и Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствую
щим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации Na, К и Са по
0.1 мг/см3—раствор Л.
Оксид меди (II), не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержани
ем, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении
градуировочного графика.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или квар-
цеиой посуде.
(Измененная редакция, Изм. .V 2).
4.11.2.Подготовка к анализу
4.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов
2.00г препарата помешают в коническую колбу, прибавляют К) см3 азотной кислоты, 10 см3
воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.11.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 2,00 гоксида меди (II). не содержащего опре
деляемых примесей, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 10 см3
воды, растворяют при нагревании, охлаждают и прибавляют указанные втабл. 3 объемы раствора Л.
Затем растворы перемешивают, количественно переносят в мерные колбы, доводят объем каждого
раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора
сравнения
Объем раствора А,
см3
Масса каждого алсмента
(Na. К. Са) в 100 см1
раствора сравнения, м!
Массовая доли н растворе сравнения
каждого элемента (Na. К. Са)
в переспею на препарат. %
1
2
3
4
2
6
10
20
0.2
0.6
1.0
2.0
0.01
0.03
0.05
0.10
4.11.2.1; 4.11.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.11.3. Проведение анализа
Дтя анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность нхтучения ре
зонансных линий (нм): Na —589,0—589,6, К —766,5—769,89 и Са —422,7. возникающих в спектре
пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрнрование спектра анализируемых
растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Пос ле
этого проводят фотометрнрование в обратной последовательности, начиная с максимального со
держания примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности нхтучения для
каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
4.11.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят гралунровочный график для каждого
определяемого элемента, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую
долю примеси определяемого элемента в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему градуировочному
графику.