С. 6 ГОСТ 16539-79
4.9.2. Проведение анализа
Подготовку спектрофотометра «Сатурн* к проведению анализа ведут в соответствии с техни
ческим описанием и инструкцией по эксплуатации.
Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя рас
твора, содержащего 0,012 мг/см3 железа поглощение его линии составит 30 %.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воз
дух, используя аналитическую линию Fe — 248.3 нм.
После подготовки прибора проводят фотометрнрованне анализируемого раствора и растворов
сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемого элемента, распыляя после каждого
измерения воду. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности. Каждый рас
твор фото.метрируют по три раза.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
4.9.3. Обработка результатов
Для определения массовой доли железа измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм ин
тенсивности поглощения и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности поглоще
ния для каждого раствора.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для оп
ределения железа, откладывая на оси ординат значения поглощения (в процентах), на оси
абсцисс — массовую долю железа в процентах в пересчете на препарат.
По полученному градуировочному графику находят массовую долю железа в препарате.
За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных
определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения
1
10 % при довери
тельной вероятности /’=0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.10.Определение массовой доли органических примесей
4.10.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Барий хлористый, раствор с массовой долей 20 %\ готовят по ГОСТ 4517.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107. насыщенный раствор.
Вода, дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 30 % или
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.
Раствор массовой концентрации с= I мг/см3. готовят по ГОСТ 4212; соответствующим раз
бавлением готовят раствор массовой концентрации с = 0.01 мг/см3.
Печь горизонтальная трубчатая электрическая с терморегулятором.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.
Трубка для сжигания, фарфоровая или кварцевая, с внутренним диаметром 15—20 мм.
Кислород из газометра или баллона.
Колба Г1-2—100—22 ТХС или колба Кн-2—100—22 ТХС (поглотительные колбы) по
ГОСТ 25336.
Склянки для промывания газов СПЖ-250 (склянки Тищенко) по ГОСТ 25336.
Лодочка фарфоровая ЛС 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленная в токе кислорода до
полного выгорания углерода.
Пипетка 6(7)—2—5 по НТД.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. .Ye 1, 2).
4.10.2. Подготовка к анализу
Общий вид прибора .аля определения массовой доли углерода приведен на чертеже.