ГОСТ 16539-79 С. 7
Схема установки для определения углерода
I — газометр с кислоролом или баллон с кислорояам; 2,3,4 — очистительные склянки Тищенко; 5 — трубчатая печь;
6 — фарфоровая лодочка с анализируемым препаратом; 7 — трубка лля сжигания; S — предохранительная склянка Ти
щенко: 9 — поглоти тельная колба: 1 0 - промывная склянка Тишснко
После газометра или баллона с кислородом для очистки и осушки поступающего в печь кисло
рода ставят три очистительные склянки Тищенко. В первую — наливают раствор гидроокиси на
трия (или гидроокиси калия), во вторую —серную кислоту, втретью —раствор гидроокиси бария.
В печь вставляют трубки для сжигания. Конны трубки, выступающие на 15—17 см, плотно за
крывают резиновыми пробками. В середине пробок должны быть отверстия, в которые вставляют
стеклянные трубки диаметром 6 мм, на которые надевают резиновые трубки.
С другой стороны печь соединяют через предохранительную склянку Тищенко с поглотитель
ной колбой, содержащей 25 см3 воды и I см3 раствора аммиака.
Поглотительную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отвер
стие проходит стеклянная трубка, верхний коней которой соединяют с предохранительной склян
кой, а нижний опушен в поглотительный раствор. Через другое отверстие проходит короткая
трубка, соединяющая поглотительную колбу с промывной склянкой, содержащей раствор гидроо
киси натрия (или гидроокиси калия), или с трубкой, содержащей известковый химический
поглотитель.
Перед сжиганием образцов анализируемого препарата установку проверяют на герметичность
и на отсутствие углерода в системе. Для этого после достижения в печи 800 С—900 “С пропускают
ток кислорода в течение 1 ч, улавливая выходящие из печи газы в колбу с поглотительным
раство ром. Установку считают подготовленной к анализу, если поглотительный раствор через 20
мин по сле добавления к нему I см3 раствора хлористого бария не будет давать помутнения.
4.10.3. Проведение анализа
1,00г препарата помешают в фарфоровую лодочку и, открыв трубку, соединенную с предохра
нительной склянкой, вставляют лодочку при помощи медного крючка в трубку для сжигания на
уровне середины печи, предварительно нагретой до 800 ’С—900 ‘С. Затем трубку плотно закрывают.
Ток кислорода должен проходить через систему равномерно, со скоростью 2—3 пузырька все
кунду. Прокаливание ведут при 800 ‘С —900 *С втечение 1ч. Затем колбу с поглотительным раст
вором быстро отсоединяют, прибавляют I см’ раствора хлористого бария, закрывают пробкой и
перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое
через 20 мин помутнение поглотительного раствора не будет интенсивнее помутнения раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего втаком же объеме 0.02 мг С, 1см3
раствора аммиака и I см3 раствора хлористого бария.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.11.Определение массовой доли суммы натрия, калия и кальция
4.11.1. Приборы, реактивы, растворы и оборудование
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСГ1-51 (или уни
версального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, или спектрофо
тометра типа «Сатурн* в эмиссионном режиме.
Фотоумножители типа ФЭУ-17. ФЭУ-22. ФЭУ-38.
Колба КН-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.