ГОСТ 16539-79 С. 5
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 100 см’ (ГОСТ 25336), доводят объем раствора во
дой до 30 см1 и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных
растворов (способ 2) или пмзуально-нефелометрическнм (способ 2) методом, не прибавляя раствора
азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать 0,03 мг.
Врезультат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемой азотной кислоте.
При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор азотнокис
лой меди не содержащей О , который готовят следующим образом: 4.00 г окиси меди (II) помещают
в стакан вместимостью 150 см3(с меткой на 100 см3) (ГОСТ 25336), прибавляют 30 см’ воды. 20 см3
концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 4 см3
раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставля
ют в покое. Через 18—24 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый
горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первые порции фильтрата.
Ятя приготовления каждого раствора сравнения берут 25 см3фильтрата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес-
кнм методом.
4.6—4.8. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
4.9.Определение массовой доли железа
4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн* или другой прибор с чувствитель
ностью определения железа 2,5 дел см3мкг ’.
Лампа спектральная с полым катодом ЛСП-Fe.
Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39А.
Колба К н -2-100—22 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2 -5 0 -2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по НТД.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Меди (II) оксид, не содержащий определяемого элемента, или с минимальным его содержани
ем. определяемым методом добавок в условиях данной методики и учитываемом при приготовле
нии растворов сравнения.
Растпор массовой концентрации Fe I мг/см3: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбав
лением готовят раствор массовой концентрации Fe 0.1 мг/см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.9.1. Подготовка к анализу
4.9.1.1. Приготовление анализируемых растворов
1.00г препарата помещают в коническую колбу, прибаатяют 10 см3азотной кислоты, раство
ряют при нагревании, охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем
раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.9.1.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготоатения каждого раствора сравнения 1.00 г оксида меди (II) помещают в коничес
кую колбу, прибаатяют 10 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании и охлаждают. Затем
раствор количественно переносят в мерную колбу и прибавляют массы железа, указанные в табл.
2, в виде растворов массовой концентрации 0,1 мг/см3. Объем каждого раствора доводят водой до
мет ки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Номер раствора сравнения
Масса Fe в 50 см ’ растора
ср.тм отя. мг
Массовая доля Fe в растворе сравнения в
пересчете на препарат. *5
|
2
3
0,1
0.2
0.4
0.01
0.02
0.04
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).