С. 4 ГОСТ 16539-79
4.5.2. Проведение анализа
10.00г препарата помещают в стакан, прибавляют 50 см3 воды, накрывают стакан часовым
стеклом и кипятят втечение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через обеззоленный фильтр «си
няя лента*, трижды промытый горячей водой. Фильтрат помещают в выпарительную чашку, пред
варительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прибавляют 1 см3раствора серной кис
лоты. выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи при 500 ’С—600 "Сдо
постоянной массы.
4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.3. Массовую долю растворимых в воде веществ (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
у
/я,
. |о0>
где /и, —масса пустой выпарительной чашки, г;
т, —масса пустой выпарительной чашки, г;
mi — масса навески препарата, г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ♦ 30 % при довери
тельной вероятности Р= 0.95.
Допускается не вычислять массовую долю растворимых в воде веществ. В этом случае реактив
считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокалива
ния не будет превышать 2 мг.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.6. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1.00 г
препарата помещают в круглодонную колбу, прибавляют 10 см3раствора соляной кислоты с массо
вой долей 25 % и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения к раствору при
бавляют воду. 3 г сплава Деварда, 20 см3раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %и далее
определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. Допускается
помешать препарат в колбу П-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего
азота не будет превышать 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим
методом.
4.7. Определение массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0.50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см1(ГОСТ 25336). прибавляют
5 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. 1см’бромной воды (готовят по ГОСТ
4517), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на электрической
плитке. К раствору прибаапяют 5 см3 воды. I г гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456).
нагревают до кипения, прибавляют 2 г гранулированного цинка и продолжают нагревание до
полного обесцвечи вания раствора при периодическом перемешивании. Затем прибавляют 5
см3воды, перемешивают и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги, промытый
горячей водой. Остаток на фильтре и фильтр трижды промывают 5 см3 горячей воды, собирая
фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 100 см3(с меткой на 46 см3). Раствор
охлаждают, прибавляют одну-две капли раство ра а-динитрофенола с массовой долей 0,1%
(готовят по ГОСТ 4919.1) или л-нитрофенола с массо вой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и
по каплям раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (готовят по 1‘ОСТ 4517) до появления
желтой окраски раствора. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение
проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,05 мг S04 1 см3раст
вора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см} раствора хлористого бария.
В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определя
емую контрольным опытом.
4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препа
рата помешают в стакан вместимостью 100 см3(ГОСТ 25336), смачивают 15 см3воды, прибавляют
5 см3 концентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при
нагревании на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и, если раствор мутный, его
фильгруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором
азотной кислоты с массовой долей 1 %.