ГОСТ 851.6-93
Перед измерением проводят построение градуировочного графика или градуировку прибора,
если он работает вавтоматизированном режиме.
4.3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле марганца от 0.002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью
50 см’ помещают 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0см1стандартного раствора Б. что соответствует массовой концен
трации марганца 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см5. Раствор шестой колбы является раствором контрольного
опыта.
При массовой доле марганца от 0,01 до 0,05 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50см3
помешают 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 см3стандартного раствора Л. что соответствует массовой концентрации
1.0; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279.5 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям
марганца в мкг/см’ строят градуировочные графики всоответствии с ГОСТ 25086.
4.3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле марганца от 0.002 до 0,010 % втри из четырех мерных колб вместимостью
50 см!помешают 1,0; 3,0; 5,0 см’ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации
марганца 0.2; 0,6; 1.0мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле марганца от 0.01 до 0,05 % втри из четырех мерных колб вместимостью
50 см3помещают 0,5; 1.5; 2.5 см’ стандартного раствора Л, что соответствует массовой концентрации
марганца 1.0; 3,0; 5.0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен—воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандарт
ные растворы в порядке возрастания концентрации марганца и проводят градуировку прибора. Изме
рение атомной абсорбции проводят при длине волны 279,5 нм.
4.4 Обработка результатов анализа
4.4.1Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ (С-Си) 1 0 ’ 6 И100(3)
т
где С —массовая концентрация марганца в растворе пробы, мкг/см3;
С0 —массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, мкг/см’;
V — объем раствора пробы, см’.
т —масса навески, г.
4.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но п различных условиях (I) — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д —показатель точности) при довери
тельной вероятности Р= 0.95 указаны в таблице 4.
Та б л и ц а 4
Массовая доля
марганца.
%
Характеристика погрешности
определении.
%
D
д
Or 0.002 до 0.004 иключ.
Св. 0.004» 0,015 »
* 0.015* 0.050 »
0.0010.00150.0012
0.0020.00300.0025
0.0030.00450.0035
4.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатованализа по методудобавок всоответствии
с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Л или Б.
5
-
2
*
716