ГОСТ 851.6-93
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см’ стандарт
ного раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного марганца 0,05; 0,10; 0.15;
0,20; 0,25 мкг/см’.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта встакан вместимостью 300см* помешают 10см’
воды, 10 см’ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной
кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта,
раствор пробы и в порядке возрастания концентрации марганца растворы, содержащие добавки стан
дартного раствора марганца. Измерение атомной абсорбции марганца проводят в режиме:
тип атомизацин — электротермический:
ток лампы. мА —7,5;
длина волны, нм —279,5;
ширина шел и прибора, нм —0.4;
температура сушки 1стадии. К —353—393;
II стадии, К - 393-473;
время сушки I стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура озолеиия Iстадии. К—473—773;
II стадии. К - 773-1273;
время озолеиияI стадии, с—5;
II стадии, с—5;
температура атомизацин, К—2873;
время атомизацин. с—5;
температура очистки, К—2873;
время очистки, с—2;
скорость аргона, см’/мин—200.
На стадии атомизацин подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора марган
ца. вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По подученным значениям разности атом
ной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного марганца в мкг/см1
строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию марганца в растворах
контрольного опыта и пробы.
3.3.2В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его
градуировка, навески пробы массой по 0,5 г помешают в четыре стакана вместимостью 300 см’,
доливают 10 см’ воды. 10 см’ раствора соляной кислоты и далее проводят растворение, как указано в
3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см1.
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.5; 2,5 см* стандартного
раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного марганца 0.05; 0.15; 0,25 мкг/см*.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания кон
центрации марганца растворы, содержащие добавки стандартного раствора марганца, и проводят
градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции марганца проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измере
ние атомной абсорбции марганца в режиме по 3.3.1.
После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции графитовую кювету очищают: микрошприцем
вводят в нее воду и проводят процесс атомизацин в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3-2 —422
694