ГОСТ 851.6-93
и
где
а
, —масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</, —показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (А — показатель точности) при довери
тельной вероятности /,= 0,95 указаны втаблице 2.
Т а б л и ц а 2
Характеристика
погрешности
определении, %
М ассовая доля марганца. %
D
д
0.00050.00080.0006
О т 0,001
до
0,003 вклю ч.
Св.
0.003 * 0.010 *
0,00100,00150.0012
* 0 .010 * 0,030»
0.00200.00300.0020
• 0 .030 * 0 .1 0 0.
0.00300,00400.0030
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методудобавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б. Г или Д.
3 Атомно-абсорбционный метод определения марганца при массовой доле от
0,0005 до 0,0025 %
3.1 Метод основан на измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279.5 нм в
электротермическом режиме атомизаиии.
Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источни
ком возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен —по ГОСТ 5457.
Кислота азотная —по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
Кислота соляная —по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Марганец металлический марки МпОО —по ГОСТ 6008.
Государственные стандартные образцы, изготовленные всоответствии с ГОСТ 8.315.
Водабидистиллнрованная.
Стандартные растворы марганца:
Раствор А: 0,100 г марганца растворяют в 20 см1раствора азотной кислоты при нагревании. После
прекращения выделения оксидов азота раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают: годен к примене
нию в течение 6 мес.
1см’ раствора Асодержит 0,1 мг марганца.
Раствор Б: 5см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100см’, доливают юлой до
метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’ раствора Б содержит 5 мкг марганца.
3.3 Проведение анализа
3.3.1Навески пробы массой по0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300см1, прилива
ют 10см1воды, 10см’раствора соляной кислоты и ведут растворение вначале при комнатной темпера
туре. а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок в каждый стакан
добавляют по 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы охлаждают до
комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50см*.
3
68