ГОСТ 851.6-93
I см’раствора Л содержит 1,1 мг марганца.
Раствор Б: 9,1 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ добавляют 5 см’
раствора серной кислоты, и по каплям раствор перекиси водорода при непрерывном перемешивании
до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят до устранения избытка перекиси водорода, охлаждают до
комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6
месяцев.
1см’раствора Б содержит 0,1 мг марганца.
Раствор В: 1,0 г марганца растворяют в 50см’ раствора азотной кислоты. После удаления оксидов
азота при кипячении раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
1см’ раствора В содержит 1мг марганца.
Раствор Г; 10см* раствора В помешают в мернуюколбу вместимостью 100см’, доливают водой до
метки и перемешивают; годен к применению втечение 6 месяцев.
1см’ раствора Гсодержит 0,1 мг марганца.
Раствор Д: 20 см’ раствора Б или Г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают
водойдо метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Д содержит 0.02 мг марганца.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см’ дистиллированной воды добавляют 10 см’
раствора серной кислоты идоводятдо кипения. Добавляют 0.1г йоднокнелого калия и кипятят 10мин.
2.3 Проведение анализа
2.3.1Навеску массой 0.5 или 1.0 г (см. таблицу 1) помещают в коническую колбу вместимостью
250 см1, добавляют 15 см’ воды и небольшими порциями 25 см’ раствора серной кислоты. После
окончания бурной реакции добавляют 5 см’азотной кислоты и кипятятдо полного растворения навес
ки. Затем добавляют 20см’ азотной кислоты, нагревают до кипения, в горячий раствор добавляют
2 см’ раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 г йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин при
слабом нагревании. Затем отключают электроплитку и оставляют на ней растворы на 20—30 мин,
поддерживая объем 30см1добавлением воды.
Раствор охлаждают до комнатной температу ры, переводят в мерную колбу вместимостью 50см’,
доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны от 560до 540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля марганца,
%
Масса павсскн. >
Стандартный раствор
От 0,001 до 0,01
* 0.005 . 0.05
. 0.010 . 0,10
1.0
1,0
0.5
д
Б или Г
Б или Г
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью
250 см’ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5.0 см!стандартного раствора Б, Г или Д (см. таблицу 1), что
соответствует 0,05:0.10; 0.20; 0,40; 0,50 мг марганца (для стандартных растворов Б и Г) или 0.01;
0,02; 0.04; 0.08; 0.10 мг марганца (для стандартного раствора Д).
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы доливают 40 см’
воды. 15 см1 раствора серной кислоты. 25 см’азотной кислоты, нагревают до кипения, добавляют
2 см’раствора ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в 2.3.1.
Растпором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле
J-I*
67
2