ГОСТ851.1-93
При массовой доле железа от 0,002 до 0,010% и пять из шести мерных колб вместимостью
50 см* помещают 1,0; 2,0: 3.0; 4,0; 5,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует массовой
концентрации железа 0,2; 0,4; 0.6: 0,8: 1.0 мкг/см1. Раствор шестой колбы является раствором конт
рольного опыта.
При массовой доле железа от 0,01 до 0,06
%
в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см*
помешают 0,5; 1,0: 1,5; 2,0; 2,5: 3.0 см’ стандартного раствора А, что соответствует массовой концент
рации железа 1.0: 2.0: 3.0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг/см1. Раствор седьмой колбы является раствором контрольно го
опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен —воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.
По полученным результатах» атомной абсорбции и соответствующим нм массовым концентраци
ям железа в мкг/см* строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой дате железа от 0.002 до 0.010
%
в три из четырех мерных колб вместимостью 50см’
помешают 1,0; 3,0; 5,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует массовым концентрациям
железа 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см’. Раствор четвертой колбы является раствором контратьного опыта.
При массовой доле железа от 0,01 до 0,06
%
в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см’
наливают 0.5; 1.5; 3,0 см1стандартного раствора Л. что соответствует массовой концентрации железа
1.0: 3,0; 6,0 мкг/см’. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают и
распыляют в пламя ацетилен—воздух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандарт
ные растворы в порядке возрастания концентрации железа и проводят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции проводят при длине волны 248.3 нм.
4.4. Обработка результатов анализа
4.4.1Массовую долю железа (-V) в процентах вычисляют по формуле
(С-С„)-10 ,,-Г-И)0(3)
/я
где С—массовая концентрация железа врастворе пробы, мкг/см’;
С\ —
массовая концентрация железа в растворе контрального опыта, мкг/см’;
V
— объем раствора пробы, см’;
т
—масса навески, г.
4.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (tf, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, по в различных условиях
{D
— показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений
(Д -
показатель точности) при довери
тельной вероятности /*=0,95 указаны втаблице 3.
Та б л и ц а 3
Х а р а к т е р и с т и к а
u o ip eu m o c iu
о п р е д е л е н и й . %
М ассовая
д о л
я ж еле а . %
D
А
O r 0 .0 0 2 д о 0 .0 0 5 в к л ю ч . 0.0007 0 .0010
0 ,0 0 0 8
С в . 0 .0 0 5 . 0 ,0 1 0
.
0 .0015 0 .0020 0 .0016
• 0 ,0 1 0
.
0 .0 3 0
»
0 .0030 0.0045 0.0035
.
0 .0 3 0
.
0 .0 6 0
.
0 .00500 ,0070
0 ,0 0 6 0
4.4.3 Контратьточности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контрольточности результатов анализа по методудобавок всоответствии
с ГОСТ 25086.
Добавками яаляются стандартные растворы А или Б.
6
30