ГОСТ851.1-93
Растворы во всех колбахдоливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 300см1наливают 10см’
воды. 10 см* раствора соляной кислоты (1:1); нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной
кислоты и кипятят втечение 1—2 мин. Затем растворохлаждают до комнатной температуры, перево
дят в мерную колбу вместимостью 50 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
Последовательно в графитовую кювету микрошпрнпем вводят растворы: контрольного опыта,
пробы, и в порядке возрастания концентрации железа —растворы с добавками стандартного раствора
железа. Измерение атомной абсорбции железа проводят в режиме;
тип атомизации —электротермический;
ток лампы. мА — 10;
длина волны, нм —248,3;
ширина щели прибора, нм —0.2;
температура сушки 1стадии. К —353-393;
II стадии. К - 393-473;
время сушки I стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура озоления 1стадии. К473-873;
II стадии. К - 873-1473;
время озоленин I стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура атомизации, К —2773;
время атомизации, с —5;
температу ра очистки, К —2773;
время очистки, с —2;
скорость аргона, см’/мин —200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора железа,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям доба&тенного железа в мкг/см5 строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию железа в растворах конт
рольного опыта и пробы.
3.3.2Втом случае, когда прибор работает в атоматнзированном режиме и проводится его градуи
ровка, навески пробы массой по 0,5 г наливают в четыре стакана вместимостью 300см\ доливают
10см* воды, 10см5раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы
переводят в мерные колбы вместимостью 50см’.
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,5; 2,5 см5стандартного
раствора Ь. что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0.05; 0,15; 0,25 мкг/см5.
Растворы во всех колбахдоливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания кон
центрации железа растворы, содержащие добавки стандартного раствора железа, и проводят градуи
ровку прибора.
Измерение атомной абсорбции железа проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после этого проводят
измерение атомной абсорбции в режиме по 3.3.1.
После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микро
шприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
х _ (С-Со) Ш
ь
У 100(7)
т
где
С
—массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/см5;
428