ГОСТ851Л -93
Кислота уксусная —по ГОСТ 61.
Буферный раствор с pH 5: 272 гуксуснокислого натрия растворяют в 500 см!воды, фильтруют,
добавляют 240 см’ уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см’ и перемешивают.
Железо металлическое восстановленное —по ТУ6-09-2227.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30см*соляной кислоты по ГОСТ 14261.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см’,
доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению втечение 6 мес.
1см’раствора А содержит0,1 мгжелеза.
Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 100—150 см1, добавляют 10 см1
поды, а также небольшими порциями 20 см’ раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при
комнатной темпера туре, а затем при нагревании на электроплитке.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 50см1(при массовой доле железа до 0.03 %) или 25 см5(при массовой
доле железа свыше 0,03
%)
наливают в мерную колбу вместимостью 100см’,добавляют 2см5раствора
гидроксиламина солянокислого, 15 см’ буферного раствора, 5 см’раствора о-фенантролина или 5 см’
раствора 2.2’-дипиридила. доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти
ческую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 им на
фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта 20 см5раствора соляной кислоты (1:1)
выпаривают встакане вместимостью 100—150см’до объема 3 см’, охлаждают до комнатной темпера
туры. наливают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
Далее поступают, как указано в 2.3.1.
2.3.3 Построение градуировочных графиков
Дтя построения градуировочного графика при массовой доле железаот 0,002 до 0.01
%
в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100см’помешают 1,0; 1,5; 2,0; 3.0:4,0; 5,0 см’стандартного раствора
Б. что соответствует 0.010; 0,015; 0.020; 0.030; 0,040; 0.050 мг железа.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Дтя построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 до 0.06
%
в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100см’наливают 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2.5; 3.0см’ стандартного раствора
А. что соответствует 0,05; 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30 мг железа. Раствор седьмой колбы является
раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см’ водой, добавляют по 2 см* раствора
гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным результатам оптической плотности строят градуировочные графики всоответ
ствии с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
v
ш, Г 100
Х
=
тУ,
’
О)
где
т{
—масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V
—общий объем раствора пробы, см’;
т
—масса навески, г;
У,
—объем аликвотной части раствора пробы, см’.
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений (*/, —показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы.
2
26