ГОСТ 851.1-93
полученных в двух лабораториях или водной, но в рахчичных условиях
(D
—показатель воспроизво
димости), и Гранины погрешности определений (Д —показатель точности) при доверительной веро
ятности
Р=
0.95 указаны в таблице 1.
Та б л и ца 1
Х арактеристика погреш ности оп ределен и й . %
М ассовая доля ж елеза, %
d3
D
а
О г 0 .0 0 2 д о 0 .0 0 5 в к л ю ч .0 .0 0 1 0
0 .00150 ,0010
С в . 0 .0 0 5 » 0 .0 1 0 *
» 0 .0 1 0 » 0 ,0 4 0 »
* 0 .0 4 0 » 0 .0 6 0*
0 .0020 0 .0030 0 ,0025
0 .0030 0.0045 0 .0035
0 .00400 .00600 .0050
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контрольточности результатов анализа по методу добавок всоответствии
с ГОСТ 25086.
Добавками яазяется стандартный растворЛ.
3 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле
от 0,0005 до 0,0025 %
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в электротер
мическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источни
ком возбуждения спектральной линии железа.
Микрошприц вместимостью 2 мкм*.
Аргон —по ГОСТ 10157.
Кислота соляная —по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота азотная — по ГОСТ 11125.
Железо металлическое восстановленное —по ТУ6-09-2227.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Водабидистиллированная.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 5 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают
раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают: готовят перед применением.
1см’ раствора Бсодержит 5 мкг железа.
3.3 Проведение анализа
3.3.1Навески массой по 0,5 г помешают в шесть стаканов вместимостью 300 см*, добавляют по
10 см5волы, по 10 см’ раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение, вначале при комнатной
температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навесок вкаждый стакан добаатяют по 3-4 капли азотной кислоты
и кипятят втечение 1—2 мин. Растворы охлаждают до комнатной температуры и наливают в мерные
колбы вместимостью 50см1.
В пять из шести мерных колб с растворами пробы добаазяют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см*стандартного
раствора Б. что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0,05; 0.10; 0,15; 0.20;
0.25 мкг/см*.
273