ГОСТ 851.1-93
С0 - массовая концентрация железа в растворе контрольногоопыта, мкг/см’;
V
—объем раствора пробы, см’;
т
—масса навески, г.
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях
(D
— показатель
воспроизводимости), и Гранины погрешности определений (А —показатель точности) при довери
тельной вероятности
Р
= 0,95 указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Массонам доля желе ха. ЯК
Характеристика патрешмости определений.
%
D
д
От 0.0005 до 0.0015 включ.
Св. 0.0015 » 0.0025 *
0.0002 0,0003 0.0002
0.0005 0.0008 0.<ХЮ6
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
4 Атомно-абсорбционный метод определения железа при массовой доле от
0,002 до 0,060 %
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен—воздух при длине
волны 248,3 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии желе
за.
Ацетилен —по ГОСТ 5457.
Кислота азотная —по ГОСТ 11125.
Кислота соляная —по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и 1:99.
Железо металлическое восстановленное —по ТУ 6-09-2227.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 10 см1раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*,доливают раство
ром соляной кислоты (1:99)до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Б содержит 0.01 мг железа.
4.3 Проведение анализа.
4.3.1 Навеску массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10см* воды.
10 см* раствора соляной кислоты (1:1) и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Раствор
наливают в мерную колбу вместимостью 50 см*.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атом
ную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построе
ние градуировочного графика или градуировку прибора, если прибор работает вавтоматизированном
режиме.
4.3.2 Построение градуировочных графиков
29
5