ГОСТ 30417-96
Натрий сернокислый по 1’ОСТ 4166.
Кальций хлористый обезвоженный чистый |3).
Эфир этиловый очищенный |5| или эфир медицинский |6|.
Кислота аскорбиновая |4|.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Пластинки «Снлуфол*.
Фенолфталеин |7|, спиртовой раствор с массовой долей I %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо хлористое по ГОСТ 4147, спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %.
а, а’-дипирндил или О-фенантролин. спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.
«-токоферола ацетат |8| и |9|.
Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих приведенным выше.
5.2 Подготовка к проведению измерения
5.2.1 Подготовка реактивов
Натрий сернокислый сушат в течение 3—4 ч при температуре (110±3) *С.
Этиловый эфир обрабатывают марганцовокислым калием (5 г на 1дм3) и гидроокисью калия
(10 г на I дм3) в течение суток, а затем перегоняют.
Хлороформ сушат в течение суток над хлористым кальцием и перегоняют.
Для работы используют только свежеперегнанные растворители.
Реактив Эммери-Энгеля готовят, смешивая равные объемы растворов хлорного железа и
«. а’-дипнридила (О-фенантролина).
Все этапы измерения следует проводить по возможности быстро, предохраняя пробы от
попадания на них прямого солнечного света.
5.2.2 Подготовка камеры для хроматографирования
Не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования в камеру наливают смесь этилового
эфира и гексана (1:1) на высоту 0,5 см.
5.3. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на основании результатов измерения проб с известным содер
жанием «-токоферола.
«-токоферол выделяют из препарата «-токоферола ацетата.
Для этого отвешивают в колбу (0,05±0,01) г «-токоферола ацетата с точностью записи результата
до четвертого десятичного знака, проводят омыление и выделяют неомыляемые вещества, как
указано в 5.4.1.
Эфир из объединенного фильтрата отгоняют на кипящей водяной бане до объема 1—2 см3.
Остаток эфира отгоняют под вакуумом при температуре не выше 30‘С. Остаток немедленно
растворяют в этиловом спирте.
Количество а-токоферола в выделенном остатке Л/, г. рассчитывают по формуле
А/ = 0.892/п.(5)
где т — масса а-токоферола ацетата, взятая для анализа, г;
0.892—содержание а-токоферола в I г а-токоферола ацетата.
Необходимый объем этилового спирта должен быть таким, чтобы концентрация а-токоферола
в растворе спирта была 1 мг/см3. (Например, если масса а-токоферола 0.053, то объем этилового
спирта 53 см’ и т.д.).
Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов в соответствии с таблицей 2.
Из каждого раствора в пробирку отбирают пипеткой I см3, добадзяют 3 см3этилового спирта.
1см3 раствора а. а’-дипирндила (или О-фенантролина), взбалтывают, добавляют по каплям 1 см3
раствора хлорного железа, снова взбалтывают. Полученный раствор помешают на 3 мин в темное
место, после чего наливают в кювету и измеряют его оптическую плотностъ на спектрофотометре
при >.=500 нм (или фотоэлектроколориметре с зеленым фильтром). В качестве контрольного рас
твора используют смесь из 4 см3этилового спирта. 1см3раствора «, а’-дипиридила и 1см3раствора
хлорного железа, приготовленную в тех же условиях.
5106