ГОСТ 30417-96
и оставляют на 30 мин в темном месте, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы фильт
руют через бумажный фильтр. Сернокислый натрий в колбе и фильтр промывают этиловым эфиром.
Эфир собирают в колбе и отгоняют при температуре не выше 30 ‘С. Остаток в колбе, представляю
щий неомыляемые вещества, после отгонки растворителя должен быть сухим. Если остаток влаж
ный, его растворяют в 20см’ этилового эфира, добавляют (2,0±0.5) гсернокислого натрия, оставляют
на 30 мин в темном месте. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, тщательно
промывая фильтр и сернокислый натрий этиловым эфиром. Эфир отгоняют в вакууме при темпе
ратуре не выше 30 ‘С. Остаток неомыляемых веществ растворяют в 10 см5хлороформа.
Колориметрическую реакцию и измерение проводят, как указано в 4.3.2.
4.5 Обработка результатов
Массовую долю витамина Л Хл. м.е. в 1 г продукции, вычисляют по формуле
УГ|
...
10
>
(4)
W,
где с3 —концентрация витамина А в хлороформном растворе, определенная по градуировочному
графику, м.е. в см1;
10
—обьем раствора пеомыляемых веществ в хлороформе, см’;
/л, —масса пробы, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата
до целого числа.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений.
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в
таблице 1.
Т а б л и ц а 1
З н а ч е н и е и зм е р я е м о й
в е л и ч и н ы .
м .е.
П р е л а ! в о зм о ж н ы х
зн а ч е н и й о т н о с и т е л ь н о й п о гр е ш н о с т и
и зм е р е н и й . %
О т н о с и т е л ь н о е р а с х о ж д е н и е м еж д у
р е зу л ь та та м и двух п а р а л л е л ь н ы х
о п р е д е л е н и й (о т и х с р е д н е го
зн а ч е н и я ). %
Or
1»
10 ло
20 »
40 »
20 включ.
40 включ.
70 включ.
12
9
7
17
13
9
Если расхождение между двумя параллельными измерениями превышает указанное в таблице,
измерение следует повторить.
5 Определение массовой доли витамина Е методом тонкослойной хроматографии
5.1 Аппаратура, реактивы, материалы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий производить измерения при
длине волны А. = 520 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г или другие весы с таким же классом точности.
Шкаф сушильный лабораторный СЭШ-ЗМ.
Баня водяная.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС ГОСТ 25336.
Колба К-1-250-29/32 ТС ГОСТ 25336.
Воронка В-25-38 ХС или В-56-80 ХС ГОСТ 25336.
Воронка ВД-1-250 ХС ГОСТ 25336.
Пробирка 114-25-14/25 ХС ГОСТ 25336.
Холодильник воздушный.
Пипетки 2-1-1-0,5; 1-1-1-1 и 2-1-1-5 ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-25 ГОСТ 1770.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
1054