ГОСТ F 51212-98
Т а б л и ц а 1
Н о м е р гр ж л у и р о п о ч м о т
р а с т в о р а
М а сс о в а я к о н и е н гр а и и и
р ту ти I) |р а я у и р о в о ч н о м
р а с т в о р е . м кг/’дм-’
О б ъ е м р а с т в о р а , д о б а в л я е м о г о н а
100 см т р а с с и р о в о ч н о г о р а с т в о р а , см
5,0
2.0
1
2
3
4
5
1 ,0
0.5
0,1
0,5 распюра Б
0,2 распюра Б
0.1 распюра Б
10.0 градуировочного распюра 1
10.Uградуировочного распюра 3
3.3.9 Минерализация
В две конические колбы с притертыми пробками вместимостью 200 —
250 см’ помешают по 100 см5анализируемой пробы воды, осторожно добавляют
10 см3 серной и 2,5 см3 азотной кислоты, каждый раз перемешивая. Если в
пробе воды содержится более 0,5 мкг ртути, для анализа берут меньший объем
пробы, разбавив его до 100 см3.
В колбы добавляют по 15 см3 раствора двухромовокислого калия концент
рации 40 г/дм3 по 3.3.2 до получения стойкой желтой окраски. Если интенсив
ная окраска не удерживается, то добавляют еше, но не более 15 см1. Нагревают
на электрической плитке при температуре 95 ‘С в течение 1 ч и дают остыть.
Уменьшают избыток окислителя, добавляя раствор гидроксилами на гидрохло
рида до обесцвечивания раствора, идоводят объем до 100см3дистиллированной
водой. Часть необработанной анализируемой пробы воды оставляют для кон
трольного опыта.
Параллельно с пробами воды аналогичной обработке подвергают 100 см3
дистиллированной воды для получения «холостой пробы*, а также градуиро
вочные растворы по таблице 1.
3.3.10 Градуировка прибора
Градуировку спектрофотометра или анализатора ртути проводят в соответ
ствии с программным обеспечением или инструкцией по эксплуатации перед
выполнением анализа.
Если прибор работает только в ручном режиме обработки данных, то для
построения градуировочного графика последовательно измеряют сигналы «хо
лостой* пробы и градуировочных растворов ртути, начиная с раствора наимень
шей концентрации. Вычисляют средние значения двух параллельных измерений
растворов одинаковой концентрации. Градуировочный график строят в коор
динатах «концентрация раствора —показание прибора» либо по полученным
данным рассчитывают уравнение регрессии.
3.4 Проведение анализа
3.4.1 Определение массовой концентрации обшей ртути проводят при нор
мальных климатических условиях испытаний.
3.4.2 В реакционный сосуд приставки для определения ртути последователь
но (начиная с холостой пробы, градуировочных растворов в порядке возраста
ния их концентраций, затем анализируемые пробы) помешают 100 см3каждого
обработанного по 3.3.9 анализируемого раствора, добаатяют 2 см3 восстанапли-
ваюшего раствора и проводят измерение концентрации ртути или сигнала
409
6