ГОСТ F 51212-98
оптической плотности (по высоте пика или его площади) согласно инструкции
по эксплуатации спектрофотометра или анализатора.
В установке для анализа содержания ртути после установления стабильного
режима барботирования отключают поток газа, заменяют реакционный сосуд с
дистиллированной водой на сосуд с исследуемой пробой после минерализации,
добавляют 2 см3восстанавливающего раствора и сразу подключают к установке.
Восстанавливающий раствор предпочтительно добаатять после присоединения
колбы к установке при условии, что колба имеет для этой цели специальное
приспособление.
Содержимое колбы перемешивают, выдерживают 30 с, затем восстанавливав
ют подачу газа. Наличие паров ртути в измерительной кювете установки
регистрируется самопишущим прибором в виде пика.
Если при анализе измеряют высоту пиков, то, как только абсорбция начнет
уменьшаться, прекращают подачу газа, вновь присоединяя к установке колбу с
водой. Если измеряют плошали пиков, то анализ прерывают только после
возвращения пера самопишущего прибора к начальной абсорбции.
После каждого измерения реакционный сосуд обрабатывают раствором
двухромовокислого калия.
П р и м е ч а н и е —Если ник. полученный в холе анализа, не соответствует по
форме полученному при градуировке прибора, рекомендуется измерить площадь инков,
а не их высоту, и проверить отсутствие отклонений проведением контрольного опыта.
3.4.3 Холостой опыт
Холостой опыт проводят, заменяя анализируемую пробу дистиллированной
водой и используя такое же количество реактивов, как и для исследуемых проб.
Контроль результатов холостого опыта каждой серии проб проводят в
соответствии с требованиями приложения Б.
Если при холостом опыте получают завышенные результаты, то следует
применять реактивы более высокого качества.
3.5 Правила обработки результатов анализа
3.5.1 При использовании автоматических спектрофотометров (анализаторов
ртути) массовая концентрация ртути в пробе воды яатяется непосредственным
результатом измерения.
3.5.2 При «ручной» обработке результатов измерения массовую концентра
цию ртути в анализируемых растворах находят по градуировочному графику по
3.3.10 или используя рассчитанное уравнение регрессии.
Массовую концентрацию ртути X. мкг/дм3, вычисляют по формуле
X = (c t- c 0) 1.05,(1)
где с0 —массовая концентрация ртути, полученная в холостом опыте,
мкг/дм3;
с, — массовая концентрация ртугн, полученная в ходе анализа, мкг/дм3;
1,05 —коэффициент разбавления пробы раствором двухромовокислого
калия.
3.6 Допустимая погрешность анализа
3.6.1Границы абсолютной погрешности измерения массовой концентрации
ртути д. мкг/дм3, при вероятности Р= 0,95 для двух параллельных определений
приведены в таблице 2.
7410